МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Особенности изучения олигомеров

В последние десятилетия широкое распространение получили синтетические низкомолекулярные полимеры с функциональными концевыми группами — реакционноспособные олигомеры. Поскольку степень полимеризации этих соединений составляет обычно 10-15, термин “олигомеры” носит условный характер и подчеркивает их низкую, по сравнению с обычными полимерами, молекулярную мас­су. В зависимости от степени полимеризации, размеров мономер­ного звена, а также эффективности используемых колонок хромато­граммы олигомеров […]

Исследование кинетики полимеризации

Так как на гель-хроматограммах отражаются все изменения ММР, связанные с глубиной полимеризации, метод может быть ис­пользован для исследования кинетики реакций, протекающих по ра­дикальному или ионному механизму. При этом либо устанавливают взаимосвязи между молекулярными характеристиками и свойствами полимера, либо определяют вид кинетической схемы полимеризации и вычисляют константы элементарных реакций. В этой связи приме­нение нашли два основных […]

Определение молекулярной массы и ММР полиме­ров

Успешное использование ГПХ при массовом определении па­раметров ММР полимеров связано с высокой эффективностью мето­да, наглядностью и воспроизводимостью результатов анализа, высо­кой производительностью для любых типов полимеров [59, 60]. Ме­тод более информативен, чем другие методы определения ММР, так как позволяет количественно судить о наличии примесей, например микрогеля, существенно влияющего на технологические свойства эластомеров, или о содержании введенных […]

Аппаратурное оформление метода

Впервые прибор для гель-хроматографического анализа поли­меров выпущен фирмой “Waters” в 1964 году, спустя пять лет после открытия метода. Сегодня жидкостные хроматографы для анализа молекулярно-массового распределения (ММР) полимеров выпускают­ся во всех промышленно развитых странах, в России известны хрома­тографы серии ХЖ. К числу последних модификаций зарубежных приборов относится гель-хроматограф фирмы “Waters Chem. Div.” с вискозиметром для определения […]

Г ел ьпрон икаю щ ая хроматография

Физические основы этого метода очень просты и наглядны. Исследуемый раствор полимера протекает через колонку, наполнен­ную пористым сорбентом. Разделение смесей компонентов основано на распределении вещества между подвижной (текущий раствори­тель) и неподвижной (растворитель в порах сорбента) фазами, т. е. на разной способности макромолекул полимера проникать в поры гранул геля, откуда и произошло название метода [48, 54 ]. […]

Области применения метода ТСХ

Впервые метод ТСХ был применен в 1889 г. голландским био­логом Бейеринком, наблюдавшим диффузию капли смеси соляной и серной кислот по тонкому слою желатины; Измайлов и Шрайбер в 1938 г. при контроле подлинности лекарственных препаратов расти­тельного происхождения применили тонкий слой оксида алюминия. Однако только после работ Е. Шталя, который в 1956 г. предложил стандартную методику, оборудование […]

Методика проведения анализа

При проведении анализа наиболее широко применяются пла­стинки марки “silufol”, имеющие стандартные характеристики закре­пленного слоя и позволяющие получать воспроизводимые результаты. Используют 0,5-1 %-ные растворы испытуемого вещества или смеси веществ в легколетучем растворителе. Около 0,05 мл раствора пробы наносят микропипеткой в 10-20 мм от края пластинки в виде точек или коротких черточек (в одну точку на пластинке […]

Тонкослойная хроматография

Тонкослойная хроматография (ТСХ) — вид жидкостной хрома­тографии, в котором подвижная фаза жидкая, а разделение происхо­дит на слое сорбента, толщина которого существенно меньше его ши­рины [42, 43]. Адсорбционный слой с пленкой растворителя, удержи­ ваемой сорбентом, служит неподвижной фазой, а индивидуальные растворители или смеси растворителей подвижной. Использование гранулированного сорбента дает методу преимущества перед бумаж­ной хроматографией [44] из-за […]

Хроматомембранные методы разделения

Сущность хроматомембранного процесса заключается [39, 40] в массообмене между потоками двух несмешивающихся жидкостей или жидкости и газа, который осуществляется в пористой среде из гидрофобного материала с открытыми порами. Чтобы обеспечить возможность независимого движения потока двух фаз, пористая среда имеет два типа пор, существенно различающихся по размерам (мак — ропоры и микропоры). Размеры макропор должны быть […]

Ионообменная жидкостная хроматография

Ионообменная хроматография — один из наиболее динамично развивающихся аналитических методов, который считается одним из лучших методов определения анионов, в первую очередь в пресной и “деионизированной” воде [28]. Методом ионообменной хроматографии можно разделить та­кие соединения, которые в сильнополярных элюентах хотя бы час­тично диссоциируют [29]. Разделение основано на различии сродства ионов к противоионам матрицы ионообменника и ионам, […]