Получить масс-спектры полимеров не удается, т. к. полимеры нельзя перевести в газовую фазу без разложения. Тем не менее при анализе масс ионов, образующихся из полиэтиленгликоля в ионном источнике с электрораспьшением>установлено [40], что число зарядов на единицу длины макромолекулы полимера уменьшается с ростом молекулярной массы (но только при ее значениях ниже 20000, а при более высоких […]
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ
Изучение химических реакций в масс-спектрометре
Элементарные процессы, происходящие при образовании лв* нов и возбужденных частиц в их реакциях с молекулами в ионном источнике масс-спектрометра, являются вместе с тем важными элементарными реакциями радиационной химии, химии высоких температур, химии электроразрядной плазмы и космохимии. Поэтому метод масс-спектрометрии может применяться для непрерывного определения состава жидкостей и газов в технологических системах, в том числе в […]
Анализ химического состава смесей
Качественный молекулярный масс-спектрометрический анализ основан либо на измерении массы недиссоциированного молекулярного иона, либо на характеристичности распределения интенсивности между линиями в спектре каждого индивидуального вещества. Степень характеристичности таков^, что она позволяет различать практически любые химические соединения и во многих случаях изомеры. Распределения интенсивностей в масс-спектрах индивидуальных веществ, снятые с помощью разных масс-спектрометров при стандартных условиях (температура […]
Области применения масс-спектрометрии
Отличительными чертами масс-спектрометра в качестве аналитического прибора являются специфичность, надежность, чувствительность [33]. Основные недостатки метода — высокая стоимость оборудования и сравнительно низкая скорость расходования вещества. Следовательно, использование этого метода в количественном анализе рекомендуется в тех случаях, когда скорость расхода вещества не имеет большого значения, а чувствительность и специфичность особенно важны. Прецизионное определение масс ядер производится […]
Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой
Наиболее высокого разрешения по массе по сравнению с квадрупольными приборами можно достичь с помощью масс — спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) [19, 20, 21]. К достоинствам этого метода относятся высокая чувствительность (пределы обнаружения 10~12- 10"14 г), возможность определить все элементы в одном эксперименте, широкий линейный динамический диапазон, легко компенсируемые помехи [22], относительная простота интерпретации результатов. […]
Типы анализаторов масс
Существует несколько типов анализаторов масс, разделяющих ионы по величине отношения их массы к заряду: магнитные секторные анализаторы, квадрупольные фильтры масс, времяпролетные анализаторы, приборы ионно-циклотронного резонанса. В подавляющем большинстве приборов встречаются первые два вида анализаторов. Магнит Рис.6.2. Принципиальное устройство однофокусного масс — спектрального анализатора с магнитным отклонением Рассмотрим схему устройства магнитного секторного анализатора масс (рис. 6.2). […]
Способы ионизации вещества I
В настоящее время насчитывается до 20 способов ионизации образцов, наиболее распространены метод электронного удара и хи — ми чес кая ионизация. Химическая ионизация позволяет преодолевать многие ограничения обычного сочетания газовой хроматографии с масс-спектрометрией [14]. Метод дает возможность определять молекулярную массу молекул, требует относительно небольших количеств образца и реагентов, а также исключает дополнительные затраты труда и […]
Способы ввода пробы
Основные способы ввода образца в ионный источник и методы ионизации для различных масс-спектрометров приведены в следующей схеме: Методы ионизации Тип анализатора Способ ввода пробы Электронный и фотонный удары Магнитный Хроматография (газовая, жидкостная, сверхкритическая) При повышенном давлении Квадру- польный Микрореактор Ускоренными атомами . Времяпро — , летный Капиллярная система ввода парогазовой смеси Флеш-десорбция с химич. ионизацией […]
Масс-спектрометрический метод анализа
Английский физик Дж. Томпсон, исследования которого положили начало развитию масс-спектрометрического метода анализа, в своей книге “Лучи положительного электричества и их применение для химического анализа” ( Кембридж, 1913 ) отмечал [1]: “Одна из основных причин написания этой книги — надежда убедить специали — стов-химиков применять положительные лучи для химического анализа”. Однако только в середине 30-х годов […]
Особенности исследования сшитых полимеров
Примером микродиеперсных сетчатых полимеров являются модификаторы ударной прочности, построенные по принципу “эластомерное ядро — жесткая оболочка”. Например, ударопрочный полистирол получают прививкой жесткого полимера к сшитому эластомеру методом эмульсионной полимеризации; при этом возникает задача разделения сшитого полимера и несшитого эластомера с привитым сополимером. В тех случаях когда сшитое ядро имеет размеры около 100-200 нм, немного превышающие […]