МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Анализ полимеров и полимерных материалов

Получить масс-спектры полимеров не удается, т. к. полимеры нельзя перевести в газовую фазу без разложения. Тем не менее при анализе масс ионов, образующихся из полиэтиленгликоля в ионном источнике с электрораспьшением>установлено [40], что число зарядов на единицу длины макромолекулы полимера уменьшается с ростом молекулярной массы (но только при ее значениях ниже 20000, а при более высоких […]

Изучение химических реакций в масс-спектрометре

Элементарные процессы, происходящие при образовании лв* нов и возбужденных частиц в их реакциях с молекулами в ионном источнике масс-спектрометра, являются вместе с тем важными эле­ментарными реакциями радиационной химии, химии высоких темпе­ратур, химии электроразрядной плазмы и космохимии. Поэтому ме­тод масс-спектрометрии может применяться для непрерывного опре­деления состава жидкостей и газов в технологических системах, в том числе в […]

Анализ химического состава смесей

Качественный молекулярный масс-спектрометрический ана­лиз основан либо на измерении массы недиссоциированного молеку­лярного иона, либо на характеристичности распределения интенсив­ности между линиями в спектре каждого индивидуального вещества. Степень характеристичности таков^, что она позволяет различать практически любые химические соединения и во многих случаях изомеры. Распределения интенсивностей в масс-спектрах индивиду­альных веществ, снятые с помощью разных масс-спектрометров при стандартных условиях (температура […]

Области применения масс-спектрометрии

Отличительными чертами масс-спектрометра в качестве ана­литического прибора являются специфичность, надежность, чувстви­тельность [33]. Основные недостатки метода — высокая стоимость оборудования и сравнительно низкая скорость расходования вещест­ва. Следовательно, использование этого метода в количественном анализе рекомендуется в тех случаях, когда скорость расхода вещест­ва не имеет большого значения, а чувствительность и специфичность особенно важны. Прецизионное определение масс ядер производится […]

Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой

Наиболее высокого разрешения по массе по сравнению с квадрупольными приборами можно достичь с помощью масс — спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) [19, 20, 21]. К достоинствам этого метода относятся высокая чувствитель­ность (пределы обнаружения 10~12- 10"14 г), возможность определить все элементы в одном эксперименте, широкий линейный динамиче­ский диапазон, легко компенсируемые помехи [22], относительная простота интерпретации результатов. […]

Типы анализаторов масс

Существует несколько типов анализаторов масс, разделяющих ионы по величине отношения их массы к заряду: магнитные сектор­ные анализаторы, квадрупольные фильтры масс, времяпролетные анализаторы, приборы ионно-циклотронного резонанса. В подавляю­щем большинстве приборов встречаются первые два вида анализато­ров. Магнит Рис.6.2. Принципиальное устройство одно­фокусного масс — спектрального ана­лизатора с магнит­ным отклонением Рассмотрим схему устройства магнитного секторного ана­лизатора масс (рис. 6.2). […]

Способы ионизации вещества I

В настоящее время насчитывается до 20 способов ионизации образцов, наиболее распространены метод электронного удара и хи — ми чес кая ионизация. Химическая ионизация позволяет преодолевать многие ограничения обычного сочетания газовой хроматографии с масс-спектрометрией [14]. Метод дает возможность определять моле­кулярную массу молекул, требует относительно небольших количеств образца и реагентов, а также исключает дополнительные затраты тру­да и […]

Способы ввода пробы

Основные способы ввода образца в ионный источник и мето­ды ионизации для различных масс-спектрометров приведены в сле­дующей схеме: Методы иониза­ции Тип анали­затора Способ ввода пробы Электронный и фо­тонный удары Магнитный Хроматография (газовая, жид­костная, сверхкритическая) При повышенном давлении Квадру- польный Микрореактор Ускоренными атомами . Времяпро — , летный Капиллярная система ввода парогазовой смеси Флеш-десорбция с химич. ионизацией […]

Масс-спектрометрический метод анализа

Английский физик Дж. Томпсон, исследования которого по­ложили начало развитию масс-спектрометрического метода анализа, в своей книге “Лучи положительного электричества и их применение для химического анализа” ( Кембридж, 1913 ) отмечал [1]: “Одна из основных причин написания этой книги — надежда убедить специали — стов-химиков применять положительные лучи для химического ана­лиза”. Однако только в середине 30-х годов […]

Особенности исследования сшитых полимеров

Примером микродиеперсных сетчатых полимеров являются модификаторы ударной прочности, построенные по принципу “эластомерное ядро — жесткая оболочка”. Например, ударопрочный полистирол получают прививкой жесткого полимера к сшитому эла­стомеру методом эмульсионной полимеризации; при этом возникает задача разделения сшитого полимера и несшитого эластомера с при­витым сополимером. В тех случаях когда сшитое ядро имеет размеры около 100-200 нм, немного превышающие […]