Эффективное применение методов КЭСМ началось с разработки приборов капиллярного электрофореза и метода капиллярной электрокинетической хроматографии [23, 24]. Первое практическре руководство по капиллярному электрофорезу на русском языке вышло только в 1996 году [25]. КЭСМ обладают совокупностью свойств капиллярной жидкостной хроматографии (миниатюризированного варианта ВЭЖХ) и классического электрофореза и сохраняют достоинства этих методов с усилением в 10 раз, […]
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ
Высокоэффективная жидкостная хроматография
В ряду задач современной аналитической химии приоритетное положение занимает скоростной высокочувствительный анализ многокомпонентных смесей. Данная задача решается, главным образом, с помощью методов хроматографии [они составляют 80 % аналитических определений, из которых на долю высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) приходится половина]. ВЭЖХ — исключительно эффективный метод анализа, он универсален, определяет практически все классы органических и неорганических веществ, […]
Жидкостная хроматография
Для анализа синтетических и природных высокомолекулярных соединений чаще всего используется получивший в последние годы наибольшее развитие метод жидкостной хроматографии [1,2]. . Положения, установленные для газовой хроматографии, можно без каких-либо изменений использовать в жидкостной, хроматографии, если при этом учесть количественное различие свойств газов и жидкостей (табл. 5 Л ). Так, коэффициенты взаимодиффузии в жидкостях примерно в […]
Использование ПГХ при анализе полимеров
Областями применения ПГХ являются: идентификация полимеров; количественное определение состава смесей и содержания отдельных компонентов; изучение состава летучих компонентов в кау- чуках и резинах; измерение физико-химических характеристик материалов; контроль протекания химических процессов. Задачи анализа полимеров можно сгруппировать по их сложности (табл. 4.1) [36]. Пиролиз проводят обычно при температуре 700 °С в токе аргона в пиролизерах филаментного […]
Выбор условий газохроматографического разделения продуктов пиролиза
Правильный выбор условий хроматографирования — весьма важный фактор в ПГХ, поскольку продукты пиролиза представляют собой многокомпонентную смесь соединений различной полярности, с различными функциональными группами и температурами кипения. Поэтому колонки с неподвижными фазами, способными с высокой эффективностью разделять специфические продукты, мало пригодны. При пиролизе полимеров образуются не только летучие продукты, но и тяжелые фракции, которые задерживаются […]
Выбор условий пиролиза
В 60-е годы, в период становления ПГХ как аналитического метода, были предложены различные конструкции пиролизерон, в настоящее время применяются три типа аппаратов: • Пиролизер по точке Кюри — используется наиболее часто. Пиролиз образца осуществляется за счет нагревания держателя образца, сделанного из ферромагнитного сплава, токами высокой частоты до определенной температуры — точки Кюри. Это позволяет проводить […]
Пиролитическая газовая хроматография
При анализе полимеров наибольшее распространение получил метод пиролитической газовой хроматографии [30,31,32, 33]. При термическом воздействии полимерные молекулы претерпевают изменения, характер которых зависит от режима нагревания. До 350 °С эти изменения идут довольно медленно и связаны в основном с реакциями окисления и дегидрирования; при этом образуются в небольшом количестве летучие низкомолекулярные продукты, снижается молекулярная масса полимера, […]
Обращенная газовая хроматография
Обращенную газовую хроматографию (ОГХ) используют для анализа как полимеров, так и применяемых ингредиентов, в том числе наполнителей. Метод с успехом применялся для исследования совместимости олигомеров и полимеров [21, 22, 23], термодинамических характеристик полимеров в массе [24] и в растворе [25], адсорбции полимеров на поверхности наполнителей. При определении теплоты смешения полимеров с некоторыми растворенными веществами [26] […]
Реакционная газовая хроматография
Для анализа веществ, прямое хроматографическое определение которых невозможно, нашел применение метод реакционной газовой хроматографии (РГХ). Он основан на предварительном превращении^ результате химических реакций. этих веществ в форму, удобную для хроматографического анализа. Реакционно-химическая модификация компонентов проб сложного состава — один из наиболее эффективных путей повышения селективности хроматографического анализа [16, 17, 18, 19]. Возможными его направлениями являются: […]
Капиллярная газовая хроматография
Капиллярная газовая хроматография (КГХ) — один из наиболее молодых хроматографических методов, открытый в 1956-58 гг. швейцарским химиком Голеем [10, 11]. В результате активного развития царским химиком Голеем [10, 11]. В течение последующих десятилетий в результате активного своего развития данный метод в значительной мере потеснил традиционную газовую хроматографию на на — садочных колонках и является в […]