МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Капиллярные электросепарационные методы

Эффективное применение методов КЭСМ началось с разра­ботки приборов капиллярного электрофореза и метода капиллярной электрокинетической хроматографии [23, 24]. Первое практическре руководство по капиллярному электрофорезу на русском языке вы­шло только в 1996 году [25]. КЭСМ обладают совокупностью свойств капиллярной жидко­стной хроматографии (миниатюризированного варианта ВЭЖХ) и классического электрофореза и сохраняют достоинства этих методов с усилением в 10 раз, […]

Высокоэффективная жидкостная хроматография

В ряду задач современной аналитической химии приоритетное положение занимает скоростной высокочувствительный анализ мно­гокомпонентных смесей. Данная задача решается, главным образом, с помощью методов хроматографии [они составляют 80 % аналитиче­ских определений, из которых на долю высокоэффективной жидкост­ной хроматографии (ВЭЖХ) приходится половина]. ВЭЖХ — исклю­чительно эффективный метод анализа, он универсален, определяет практически все классы органических и неорганических веществ, […]

Жидкостная хроматография

Для анализа синтетических и природных высокомолекуляр­ных соединений чаще всего используется получивший в последние годы наибольшее развитие метод жидкостной хроматографии [1,2]. . Положения, установленные для газовой хроматографии, мож­но без каких-либо изменений использовать в жидкостной, хромато­графии, если при этом учесть количественное различие свойств газов и жидкостей (табл. 5 Л ). Так, коэффициенты взаимодиффузии в жид­костях примерно в […]

Использование ПГХ при анализе полимеров

Областями применения ПГХ являются: идентификация поли­меров; количественное определение состава смесей и содержания от­дельных компонентов; изучение состава летучих компонентов в кау- чуках и резинах; измерение физико-химических характеристик мате­риалов; контроль протекания химических процессов. Задачи анализа полимеров можно сгруппировать по их сложности (табл. 4.1) [36]. Пиролиз проводят обычно при температуре 700 °С в токе ар­гона в пиролизерах филаментного […]

Выбор условий газохроматографического разделения продуктов пиролиза

Правильный выбор условий хроматографирования — весьма важный фактор в ПГХ, поскольку продукты пиролиза представляют собой многокомпонентную смесь соединений различной полярности, с различными функциональными группами и температурами кипения. Поэтому колонки с неподвижными фазами, способными с высокой эффективностью разделять специфические продукты, мало пригодны. При пиролизе полимеров образуются не только летучие про­дукты, но и тяжелые фракции, которые задерживаются […]

Выбор условий пиролиза

В 60-е годы, в период становления ПГХ как аналитического метода, были предложены различные конструкции пиролизерон, в настоящее время применяются три типа аппаратов: • Пиролизер по точке Кюри — используется наиболее часто. Пиро­лиз образца осуществляется за счет нагревания держателя образца, сделанного из ферромагнитного сплава, токами высокой частоты до определенной температуры — точки Кюри. Это позволяет проводить […]

Пиролитическая газовая хроматография

При анализе полимеров наибольшее распространение получил метод пиролитической газовой хроматографии [30,31,32, 33]. При термическом воздействии полимерные молекулы претер­певают изменения, характер которых зависит от режима нагревания. До 350 °С эти изменения идут довольно медленно и связаны в основ­ном с реакциями окисления и дегидрирования; при этом образуются в небольшом количестве летучие низкомолекулярные продукты, снижа­ется молекулярная масса полимера, […]

Обращенная газовая хроматография

Обращенную газовую хроматографию (ОГХ) используют для анализа как полимеров, так и применяемых ингредиентов, в том числе наполнителей. Метод с успехом применялся для исследования со­вместимости олигомеров и полимеров [21, 22, 23], термодинамиче­ских характеристик полимеров в массе [24] и в растворе [25], адсорб­ции полимеров на поверхности наполнителей. При определении теп­лоты смешения полимеров с некоторыми растворенными веществами [26] […]

Реакционная газовая хроматография

Для анализа веществ, прямое хроматографическое определе­ние которых невозможно, нашел применение метод реакционной га­зовой хроматографии (РГХ). Он основан на предварительном превра­щении^ результате химических реакций. этих веществ в форму, удоб­ную для хроматографического анализа. Реакционно-химическая мо­дификация компонентов проб сложного состава — один из наиболее эффективных путей повышения селективности хроматографического анализа [16, 17, 18, 19]. Возможными его направлениями являются: […]

Капиллярная газовая хроматография

Капиллярная газовая хроматография (КГХ) — один из наиболее молодых хроматографических методов, открытый в 1956-58 гг. швей­царским химиком Голеем [10, 11]. В результате активного развития царским химиком Голеем [10, 11]. В течение последующих десятиле­тий в результате активного своего развития данный метод в значи­тельной мере потеснил традиционную газовую хроматографию на на — садочных колонках и является в […]