Области применения метода ТСХ

Впервые метод ТСХ был применен в 1889 г. голландским био­логом Бейеринком, наблюдавшим диффузию капли смеси соляной и серной кислот по тонкому слою желатины; Измайлов и Шрайбер в 1938 г. при контроле подлинности лекарственных препаратов расти­тельного происхождения применили тонкий слой оксида алюминия. Однако только после работ Е. Шталя, который в 1956 г. предложил стандартную методику, оборудование и сорбенты, метод начинает использоваться в исследовательской практике. Преимущества ТСХ - простота подготовки и малый расход пробы, разнообразие методов детектирования и низкая стоимость проведения анализа, универсаль­ность - обеспечили его быстрое распространение [47].

ТСХ - один из наиболее простых и эффективных методов изу­чения состава смеси малолетучих и разлагающихся при нагревании органических соединений, а также установления степени их чистоты. Метод может быть использован для экспресс-анализа реакционных масс, т. е. слежения за течением химических реакций. ТСХ позволяет [48, 49] разделять полимерные фракции по молекулярной массе, по разветвленности, степени блочности, регулярности и другим струк­турным особенностям макромолекул; оценивать неоднородность по составу сополимеров, поскольку адсорбционная активность макромо­лекул сополимеров зависит от их состава, особенно при сильных раз­личиях в полярности сомономеров. Подбирая надлежащим образом пары растворитель - осадитель, можно добиться высокой разрешаю­щей способности метода [50].

При анализе полимеров чаще всего возникают две задачи [51]: диагностика сополимера или разветвленного гомополимера и иссле­дование их полидисперсности, а также определение присутствующих в сополимере гомополимеров. Эти задачи решают сравнением хрома­тографической подвижности анализируемых фракций полимера с хроматографической подвижностью соответствующих линейных го­мополимеров в разных растворителях. Окончательная диагностика осуществляется либо путем обработки хроматограммы двумя прояви ­телями, специфически окрашивающими гомополимеры разного типа (двойное окрашивание хроматографического пятна указывает на на­личие сополимера), либо анализом состава полимера путем спектро - фотометрии непосредственно на пластинке или после элюирования зоны полимера с хроматографической пластинки.

Возможно использование комбинации хроматографических методов. Например, пятна, полученные в методе ТСХ, элюируют, концентрируют и анализируют методом газовой хроматографии. Та­ким способом проведено разделение витаминов, пестицидов, поляр­ных углеводородов. При изучении блок - сополимеров вначале пред­варительно фракционируют макромолекулы по размерам с помощью гельпроникающей хроматографии, а затем по данным ТСХ оценивают долю гомополимеров в блок - сополимере и состав фракций.

Масс-спектрометрию и ТСХ можно комбинировать, непосред­ственно вводя в ионный источник пятна веществ, адсорбированных силикагелем [52]. Нанесение адсорбента на пластинки хлорида сереб­ра позволяет записывать ИК-епектры непосредственно на пластинках; в работах с тонкими слоями целесообразно применение спектроско­пии с многократным внутренним отражением.

Метод менее стандартизован и автоматизирован по сравнению с другими типами хроматографии, однако позволяет получать бога­тую, зачастую уникальную информацию. Первый полностью автома - j газированный прибор для ТСХ был сконструирован и выпущен в продажу фирмой “Baker” в 1972 году, однако до сих пор используется ручной вариант ТСХ. Тем не менее современные методы ТСХ вклю­чают автоматизированное многократное проявление, проявление с ускорением потока подвижной фазы, сочетания с ВЭЖХ, электронной и инфракрасной спектроскопией, спектрометрией комбинационного рассеяния. Разработаны [53] программы библиотечного поиска по ве­личинам Rj u ультрафиолетовым спектрам.

Комментарии закрыты.