В общем виде прибор ЯМР EHIh п rUHD 0 Ш G 6 ;тоит из следующих блоков: Программирующее уст­ройство 1 вырабатывает прямо­угольные импульсы электриче­ского напряжения в определен­ной последовательности. Дли­тельность 90-градусного им­пульса подбирается так, чтобы амплитуда ОСИ была макси­мальной, и в современных Я МР-спектро метрах обычно составляет несколько мкс. Генератор является источником радиочас­тотных электромагнитных колебаний, которые подаются […]

Полоса поглощения ЯМР — это область спектра, в которой име­ется детектируемый сигнал с одним или несколькими максимумами (обычно спектр состоит из нескольких полос поглощения). Интенсивность сигнала линии поглощения характеризует ко­личество поглощенной образцом энергии и определяется площадью под кривой поглощения. Интенсивность сигнала пропорциональна числу ядер и позволяет оценить их относительное содержание. Ширина полосы поглощения SH — […]

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) основан на поглощении энергии переменного электромагнитного поля определенной частоты ядрами (протонами и др.), помещенными в постоянное магнитное по­ле [5]. Другими словами, ЯМР обусловлен резонансными переходами между уровнями магнитной энергии атомных ядер во внешнем маг­нитном поле в области радиочастот (1-500 МГц). Сигналы ЯМР были впервые получены в 1945 г. Блохом на протонах […]

Радиоспектроскопия — область физики, посвященная исследо­ванию электромагнитных спектров веществ в диапазоне частот от не­скольких до 3-10й Гц. Наибольшее распространение в химии получи­ли методы магнитной радиоспектроскопии: ядерный магнитный резо­нанс (ЯМР) [1, 2] и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) [3, 4] . Оба эти метода основаны на эффекте Зеемана.

Лазеры используются во флуоресцентном методе определения как атомов, так и молекулярных компонентов. Применение селектив­ного лазерного возбуждения позволяет получать при низких (гелие­вых) температурах тонкоструктурные спектры флуоресцирующих мо­лекул в произвольных растворителях, например, проводить прямой анализ сложных продуктов на содержание полициклических углево­дородов [62]. Принципиальная схема аналитического лазерного атомно­флуоресцентного спектрометра практически не отличается от схемы флуоресцентного спектрометра, в котором […]

Этот метод известен также под названиями «лазерно — индуцированная разрушающая спектроскопия» или «лазерный микро­анализ» и служит для бесконтактного измерения концентрации эле­ментов в твердом или жидком веществе в промышленных условиях (для непрерывного анализа состава жидкой стали, гомогенности рези­новой смеси в процессе смешения, анализа цемента, идентификации и определения толщины слоя наполнителя) [61]. Пульсирующий луч лазера ( продолжительность […]

За 30 лет своего существования лазеры внесли радикальные изменения в уровень современной оптики и спектроскопии. Появле­ние лазеров привело как к появлению новых областей исследования (например, нелинейная оптика и спектроскопия), так и к существен­ному улучшению характеристик спектроскопических методов [55]. Однако ограниченное применение лазерных методов в повседневной практике аналитических лабораторий связано со спецификой лазер­ной аппаратуры (сложная, дорогая, […]

Сортировка полимерных отходов, включая черные и окрашен­ные пластмассы, с целью использования их в качестве вторичного сы­рья является важной и трудоемкой операцией. Для идентификации отходов полимеров и продуктов их термического разложения исполь­зуются методы ИКС с Фурье-преобразованием [51], рентгенофлуо­ресцентного анализа, лазерно-пиролизной спектроскопии; наиболее приемлема из-за высокой скорости идентификации ИКС в ближней области [52]. Для этой цели фирмой […]

Определение составных частей резин — полимеров, неоргани­ческих и органических компонентов, — выполняется обычно с приме­нением нескольких методов исследования. Так, для идентификации типа полимера в резине наиболее целесообразно использование пиро­лиза в сочетании с ИКС. Высокотемпературный пиролиз предвари­тельно экстрагированной пробы осуществляют в трубчатых печах при 500-650 °С; ИК спектры выделившихся летучих и жидких компонен­тов сопоставляют с известными […]

ИК-спектроскопический анализ при получении полимерных компаундов позволяет проводить измерения непосредственно в ходе технологического процесса. Например, фирмой “Automet. Corp.” в 1991 году был предложен новый спектрометр для анализа потоков полимерного расплава, влияния концентрации наполнителя и соотно­шения гомополимеров в составе сополимера на его свойства. Исследование процесса вулканизации столкнулось с серьез­ными трудностями, обусловленными малой интенсивностью полос поглощения для […]