ИК-спектроскопический анализ при получении полимерных компаундов позволяет проводить измерения непосредственно в ходе технологического процесса. Например, фирмой “Automet. Corp.” в 1991 году был предложен новый спектрометр для анализа потоков полимерного расплава, влияния концентрации наполнителя и соотно­шения гомополимеров в составе сополимера на его свойства.

Исследование процесса вулканизации столкнулось с серьез­ными трудностями, обусловленными малой интенсивностью полос поглощения для серных связей; поэтому изучение вулканизации по­шло по пути определения изменения ненасыщенности каучука в про­цессе его взаимодействия с вулканизующими агентами. Ненасыщен - ность вулканизованных каучуков, которые являются нерастворимыми, определяется на образцах в виде пленок с использованием градуиро­вочной кривой, а также в форме таблеток с бромистым калием.

Имея спектры ингредиентов, можно выбрать, по каким поло­сам поглощения оценивать их изменение в процессе вулканизации (учитывая, что эти добавки вводятся в малом количестве).

Рассмотрим в качестве примера изучение процесса совулкани - зации хлорсульфированного полиэтилена (ХСПЭ, Хайпалон-40) с эпоксидированным натуральным каучуком (ЭНК) [49]. Содержание серы в ХСПЭ составляет около 1,0 % мае. (на каждые 120 атомов уг­лерода приходится 1 группа - SO2CI), в ЭНК-50 на каждые 8 атомов полимерной цепи приходится 1 эпоксидная группа. ИК-спектры с Фу­рье-преобразованием сшитых композиций записывают с использова­нием элемента НПВО и пленки полимера толщиной 0,3 мм. ИК - спектр ХСПЭ содержит две сильные полосы поглощения при 1161 и 1369 см'1, которые относятся соответственно к симметричным и не­симметричным колебаниям группы SO2. В самосшивающихся смесях ХСПЭ с ЭНК (50:50) полоса симметричных SO2- групп исчезает пол­ностью, и не обнаруживаются полосы поглощения эфирсульфонатных связей. Полоса асимметричных колебаний S02- группы не имеет су­щественного значения, поскольку деформационные колебания СН3 при 1378 см'1 и СНг при 1368 и 1355 см'1 также вносят вклад в эту по­лосу. Отсутствие поглощения при 1100 см'1 говорит о возможности образования простой эфирсульфонатной связи.

Эпоксидные группы ЭНК поглощают в области 1250 см'1 (ли­нейные колебания С-О) и 870 см"1 (колебания цикла). Эти характери­стические полосы полностью отсутствуют в смеси ХСПЭ/ЭНК, что указывает на полное расходование эпоксигрупп в процессе сшивания, а следовательно, на наличие побочных реакций. Появление широкого пика поглощения в области 3600-3200 см'1 подтверждает наличие гид­роксильных групп и раскрытие кольца в ЭНК. Полоса 1078 см'1 при­писана связи С-О-С в простых эфирах, 1712 См1 - группе С=0.

При вычитании из спектра невулканизованной смеси полиме­ров спектра вулканизата оставшиеся полосы характеризуютг сшитый продукт, в то время как отрицательные результирующие полосы отно­сятся к структурным единицам, исчезающим в процессе сшивания. Полосы 1134 и 1078 см1 относятся соответственно к сложному ацик­лическому эфиру (т. е. сшивающим группам) и циклическому эфиру (тетрагидрофуран). Присутствие пика 965 см'1 указывает на виниль - ные группы, возникающие при термодеструкции ХСПЭ. Отрицатель­ная разница при 1162 и 870 см'1 свидетельствует об исчезновении SO2CI - и эпоксидных групп. Появляется новый пик поглощения при 898 см'1, который отсутствует как в исходных полимерах, так и в их невулканизованной смеси. По-видимому, это винилиденовая группа >С=СН2, образующаяся из ЭНК.

Кроме механизма совулканизации, можно оценить совмести­мость полимеров, определяемую в данном случае степенью протека­ния вторичных реакций раскрытия эпоксидного кольца, фуранизации и цис-транс-изомеризации эпоксидированного натурального каучука.