МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Исследование окисления и механодеструкции полимеров

С помощью метода ИКС можно получить данные о количест­венных соотношениях, кинетике и механизме термоокислительной деструкции каучуков и способах ее торможения. Так, по изменениям в положении полос поглощения валентных колебаний О-Н и N-H связей антиоксидантов и интенсивности некоторых полос поглощения кау­чуков было сделано заключение, что антиоксиданты взаимодействуют с электронами двойной связи каучука. В процессе термоокисления каучуков […]

Определение температурных переходов в полимерах

Осуществляется по перегибам или максимумам на темпера­турных зависимостях оптической плотности, интегральной интенсив­ности и полуширины полос поглощения. Метод имеет среднюю чув­ствительность и хорошее разрешение по всем видам переходов. К ре­лаксационным процессам наиболее чувствительны такие параметры, как интегральная интенсивность и полуширина полос поглощения, а фазовые кристаллизационные переходы хорошо разрешаются и коли­чественно описываются по изменению оптической плотности [45]. […]

Исследование поверхностных слоев полимеров

Методом ИК-спектроскопии можно анализировать изменения конформации макромолекул каучука в приповерхностных слоях на границе раздела между полимером и иным твердым телом. Для этого используются пленки толщиной от десятков до десятков тысяч нано­метров. По характеристическим полосам поглощения, соответствую­щим валентным и деформационным колебаниям элементов структурымакромолекул, делают выводы о конформационном поведении цепей каучуков на поверхностях различных тел. При исследовании […]

Изучение микроструктуры, конфигурации и конформации макромолекул

Любые изменения в структуре молекулы отражаются на коле­баниях входящих в ее состав атомов, что, в свою очередь, проявляется в ИК-спектрах. Таким образом, изучение колебательных спектров в разбавленных растворах (для исключения межмолекулярных взаимо­действий) дает информацию о различных конформационных состоя­ниях макромолекул полимера. Работы по экспериментальному изуче­нию структуры макромолекул в зависимости от типа используемых полос можно разделить на […]

Определение состава сополимеров

Количественный анализ основан [32] на оптическом законе Бугера-Ламберта-Беера. Однако в случае сополимеров дело обстоит гораздо сложнее, поскольку на значение коэффициента поглощения в и положение полосы могут влиять следующие факторы: 1. В сополимере анализируемые компоненты — мономеры — свя­заны между собой химической связью, и с изменением состава меня­ется, по существу, строение молекулы. Поэтому положение и интен­сивность […]

Изучение состава и структуры полимеров

Применение ИКС в исследовании строения и состава каучуков началось более 60 лет назад [25, 26, 27, 28]. Первые спектроскопиче­ские работы были посвящены расшифровке спектров каучуков, одно­временно появился ряд работ по изучению процессов окисления и вулканизации каучуков. Методы ИК спектроскопии совместно с пи­ролитической газовой хроматографией наиболее часто используют для качественного анализа полимерной матрицы, что нашло отраже­ние […]

Исследование механизма химических реакций

Для получения информации о возможных путях протекания процесса, а также о промежуточных веществах, необходимо знать, какие вещества и в каких соотношениях образовались в результате реакций [17]. В этом отношении ИК-спектроскопия дополняет другие методы исследования. Целесообразно предварительно разделить об­разовавшуюся в ходе реакции смесь на отдельные фракции путем со­вместного использования препаративного хроматографа и спектро­метра. Например, таким методом […]

Определение чистоты веществ

Считается, что ИК-спектр малопригоден для определения чис­тоты вещества, если заранее неизвестно, какие в нем могут быть при­меси. Значительные количества примесей могут остаться незамечен­ными, если они имеют малоинтенсивные полосы поглощения, кото­рые к тому же могут маскироваться поглощением основного вещества или растворителя. Однако, если примесь сильно поглощает в области, прозрачной для основного компонента, ИК-спектроскопия может ока­заться очень […]

Аппаратурное оформление метода

Серийные одно — и двухлучевые спектрофотометры, исполь­зуемые для изучения низкомолекулярных соединений, имеют доста­точную разрешающую способность и чувствительность для исследо­вания большинства полимеров [7]. Однако для работы в дальней об­ласти спектра (вплоть до 250 мкм или 4000 см’1), которая в исследова­нии полимеров играет очень важную роль, необходимы специальные вакуумные спектрометры с дифракционными решетками. ИК-спектрометры, не снабженные логарифматором […]

Инфракрасная спектроскопия

В инфракрасной (ИК) спектроскопии изучают спектры погло­щения веществ в области 5000-650 см"1, в которой находятся полосы, наиболее характерные для молекулярных структур. Поэтому ИК спек­троскопия (ИКС) является универсальным методом изучения строения молекул [1]. В ИК-области кинетическими единицами, взаимодействую­щими с излучением, являются группы из двух-трех атомов, причем обмен энергией происходит только в том случае, если он сопровожда­ется […]