С помощью метода ИКС можно получить данные о количественных соотношениях, кинетике и механизме термоокислительной деструкции каучуков и способах ее торможения. Так, по изменениям в положении полос поглощения валентных колебаний О-Н и N-H связей антиоксидантов и интенсивности некоторых полос поглощения каучуков было сделано заключение, что антиоксиданты взаимодействуют с электронами двойной связи каучука. В процессе термоокисления каучуков […]
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ
Определение температурных переходов в полимерах
Осуществляется по перегибам или максимумам на температурных зависимостях оптической плотности, интегральной интенсивности и полуширины полос поглощения. Метод имеет среднюю чувствительность и хорошее разрешение по всем видам переходов. К релаксационным процессам наиболее чувствительны такие параметры, как интегральная интенсивность и полуширина полос поглощения, а фазовые кристаллизационные переходы хорошо разрешаются и количественно описываются по изменению оптической плотности [45]. […]
Исследование поверхностных слоев полимеров
Методом ИК-спектроскопии можно анализировать изменения конформации макромолекул каучука в приповерхностных слоях на границе раздела между полимером и иным твердым телом. Для этого используются пленки толщиной от десятков до десятков тысяч нанометров. По характеристическим полосам поглощения, соответствующим валентным и деформационным колебаниям элементов структурымакромолекул, делают выводы о конформационном поведении цепей каучуков на поверхностях различных тел. При исследовании […]
Изучение микроструктуры, конфигурации и конформации макромолекул
Любые изменения в структуре молекулы отражаются на колебаниях входящих в ее состав атомов, что, в свою очередь, проявляется в ИК-спектрах. Таким образом, изучение колебательных спектров в разбавленных растворах (для исключения межмолекулярных взаимодействий) дает информацию о различных конформационных состояниях макромолекул полимера. Работы по экспериментальному изучению структуры макромолекул в зависимости от типа используемых полос можно разделить на […]
Определение состава сополимеров
Количественный анализ основан [32] на оптическом законе Бугера-Ламберта-Беера. Однако в случае сополимеров дело обстоит гораздо сложнее, поскольку на значение коэффициента поглощения в и положение полосы могут влиять следующие факторы: 1. В сополимере анализируемые компоненты — мономеры — связаны между собой химической связью, и с изменением состава меняется, по существу, строение молекулы. Поэтому положение и интенсивность […]
Изучение состава и структуры полимеров
Применение ИКС в исследовании строения и состава каучуков началось более 60 лет назад [25, 26, 27, 28]. Первые спектроскопические работы были посвящены расшифровке спектров каучуков, одновременно появился ряд работ по изучению процессов окисления и вулканизации каучуков. Методы ИК спектроскопии совместно с пиролитической газовой хроматографией наиболее часто используют для качественного анализа полимерной матрицы, что нашло отражение […]
Исследование механизма химических реакций
Для получения информации о возможных путях протекания процесса, а также о промежуточных веществах, необходимо знать, какие вещества и в каких соотношениях образовались в результате реакций [17]. В этом отношении ИК-спектроскопия дополняет другие методы исследования. Целесообразно предварительно разделить образовавшуюся в ходе реакции смесь на отдельные фракции путем совместного использования препаративного хроматографа и спектрометра. Например, таким методом […]
Определение чистоты веществ
Считается, что ИК-спектр малопригоден для определения чистоты вещества, если заранее неизвестно, какие в нем могут быть примеси. Значительные количества примесей могут остаться незамеченными, если они имеют малоинтенсивные полосы поглощения, которые к тому же могут маскироваться поглощением основного вещества или растворителя. Однако, если примесь сильно поглощает в области, прозрачной для основного компонента, ИК-спектроскопия может оказаться очень […]
Аппаратурное оформление метода
Серийные одно — и двухлучевые спектрофотометры, используемые для изучения низкомолекулярных соединений, имеют достаточную разрешающую способность и чувствительность для исследования большинства полимеров [7]. Однако для работы в дальней области спектра (вплоть до 250 мкм или 4000 см’1), которая в исследовании полимеров играет очень важную роль, необходимы специальные вакуумные спектрометры с дифракционными решетками. ИК-спектрометры, не снабженные логарифматором […]
Инфракрасная спектроскопия
В инфракрасной (ИК) спектроскопии изучают спектры поглощения веществ в области 5000-650 см"1, в которой находятся полосы, наиболее характерные для молекулярных структур. Поэтому ИК спектроскопия (ИКС) является универсальным методом изучения строения молекул [1]. В ИК-области кинетическими единицами, взаимодействующими с излучением, являются группы из двух-трех атомов, причем обмен энергией происходит только в том случае, если он сопровождается […]