РЕЖИМЫ ПОКРЫТИЯ ПЛЕНКАМИ
Покрытие пленками с точки зрения увеличения размера частиц — разновидность процесса гранулирования с механизмом роста по поверхности. При выборе режима процесса важно определить условия, исключающие образование новых частиц и агрегатов гранул. Все сказанное в гл. 5 о гранулообра - зовании во взвешенном и вращающемся слоях справедливо и для процесса кондиционирования. Особо следует отметить, что рост гранул по поверхности происходит при определенной силе адгезии капли к частице. Эта сила зависит от шероховатости поверхности гранул, а также от свойств жидкости, наиболее важным из которых для кристаллизующихся жидкостей является соотношение в капле жидкой и твердой фаз. На него влияют температура, влажность и химический состав пульпы.
Исследование процесса нанесения пленки аммофоса и смеси аммофос — хлорид калия на гранулы карбамида проводили в аппарате с псевдоожиженным слоем площадью 0,36 м2 [184]. Пульпу аммофоса готовили аммонизацией фосфорной кислоты (41—43% Р2О5) в емкостном реакторе, куда подавали кристаллический хлорид калия. Смесь распыливали пневмомеханической форсункой внутрь псевдоожиженного слоя при одновременной подаче гранул карбамида. Двухслойные гранулы получали при удельной производительности 0,28 кг/(м2-с), температурах сушильного агента и слоя соответственно 120— 125 и 75 вС. Удобрение представляет собой механическую смесь компонентов, имеющих четко очерченную границу раздела, что обеспечило его высокие физико-механические свойства.
При использовании концентрированной фосфорной кислоты (47—50% Р2О5) аммонизацию проводили в трубчатом реакторе, переходящем в форсунку, расположенную на боковой стенке аппарата. Уменьшение влаги в пульпе и ее полное испарение в псевдоожиженном слое за счет тепла химической реакции позволило вести процесс в автотермичном режиме (с небольшим подогревом сушильного агента). При этом возрос выход мелкой фракции, т. е. из частя пульпы образовывались гранулы аммофоса, что хотя и увеличивало содержание неопыленных ядер до 16—20%, не ухудшило качество продукта.
В сравнении с процессом получения двухслойных гранул из разбавленных пульп в этом процессе удельная производительность аппарата значительно
увеличивается и достигает 0,7 кг/(м2-с), а удельный расход воздуха снижается с 10 до 3,6 кг/кг продукта, что свидетельствует о перспективности этого процесса.
Исследован процесс покрытия гранул удобрений (нитроаммофоски, двойного суперфосфата) карбамидо-формальдегидной смолой М-3 [284] в опытном заводском аппарате прямоугольной формы с газораспределительной решеткой размером 0,15x1,2 м. Материал подавали вдоль длинной стенки аппарата, смолу — поперек. Допустимый из условия устойчивого ведения процесса удельный расход смолы увеличивался на 30% при повышении температуры слоя с 90 до 120 °С и на 40% при повышении кислотности с рН=7 до рН=5. Установлено, что лимитирующим производительность аппарата параметром является время полимеризации пленки смолы. Это время уменьшается с ростом температуры слоя; при введении полимеризующих добавок [например, Н3Р04, NH4C1, (NH4)2SO4] и с уменьшением толщины пленки (рис. 7-І). Последний фактор оказывает наибольшее влияние. Пределы регулирования температуры слоя и концентрации катализаторов узки из-за ухудшения свойств удобрений или смолы.
Как видно из рис. 7-1, толщина покрытия, соответствующая концентрации смолы 1,5—1,8%, может быть получена при времени пребывания 5—6 мин. Дальнейшее увеличение толщины пленки резко замедляется из-за того, что покрытая первыми слоями смолы поверхность гранулы своей кислотностью уже не катализирует полимеризацию, скорость которой в последующих слоях смолы резко падает. В то же время улучшение физических свойств, например, нитроаммофоски заметно при содержании смолы на поверхности свыше 3%. Как видно из рис. 7-1, время пребывания продукта в слое должно быть не менее 25 мин, что при обычно используемых высотах псевдоожиженного слоя достигается при удельной нагрузке 0,5 кг/(м2-с).
Таким образом, аппарат с псевдоожиженным слоем пригоден как для получения двухслойных удобрений, так и для нанесения инертных пленок. Аппараты барабанного типа также применяют для получения пленок из жидкости, но только в безретурных режимах, не предусмотренных современной технологией сложных удобрений.
В процессе поверхностного модифицирования удобрений порошками наибольшее распространение получили вращающиеся барабаны. В них наслаивание частиц порошка происходит, как правило, на поверхность гранул, смоченную жидкостью, от количества и свойств которой зависит интенсивность процесса. С увеличением нормы связующего возрастают прочность и плотность пленок, уменьшаются требуемые динамические нагрузки и время окатывания, что объясняется большей пластичностью, позволяющей частицам смещаться одна относительно другой и перестраивать структуру. Оптимальное содержание жидкой фазы изменяется в зависимости от фракционного состава исходного порошка. С уменьшением тонины помола уменьшаются пористость материала и количество жидкости, необходимой для заполнения пор. Для получения пленок из частиц грубого помола требуется больше связующего, чем при тонком помоле частиц.
РИС. 7-1. Зависимость необходимого для отверждения смолы времени пребывания в аппарате т от содержания ее в грануле СП0кр
Помол влияет также на состояние поверхности частиц. При измельчении поверхность приобретает неупорядоченное расположение молекул, аморфна и активна в отношении явлений адгезии. Поверхностная активность снижается в присутствии примесей, во время сушки и хранения.
При одинаковом влагосодержании шихты толщина и равномерность покрытия зависят от равномерности распределения связующего. Крупные капли инициируют образование комков вещества пленки. При хорошем перемешивании и мелкодисперсном распыливании жидкости шихта гомогенизируется, и образуются гранулы с равномерным покрытием.
Если в качестве связующего используют жидкость, растворяющую вещество покрытия, то на процесс кондиционирования влияет температура. Чем она выше, тем меньше требуется связующего. С повышением температуры изменяются такие свойства жидкости, как вязкость и поверхностное натяжение, что приводит к уменьшению ее удельного расхода на смачивание поверхности. Уменьшение вязкости и поверхностного натяжения жидкости облегчает взаимное перемещение частиц при механическом воздействии на гранулу. В результате образуются более прочные пленки.
Гранулы-ядра и наслаиваемый порошок одновременно орошают связующим. Имея разную структуру, они по-разному смачиваются жидкостью. На поверхности ядер временно создается избыток жидкой фазы и образуются пленки. Однако с течением времени жидкость перераспределяется, уходя в глубь гранул, и плевка разрушается. Одноразовое введение требуемого количества жидкости приводит к чрезмерному увлажнению слоя и комкованию порошка. Следовательно, для получения пленок требуемого качества при минимальном расходе порошка и связующего шихту надо увлажнять постепенно с учетом кинетики влагопоглощения.
Таким образом, толщина, равномерность и прочность пленки порошка на гранулах зависят в конечном итоге от соотношения Ж : Т в шихте, причем параметры рабочих режимов взаимосвязаны и имеют узкие пределы, что существенно затрудняет осуществление этого процесса. Регулирование его целесообразно комплексным изменением нескольких параметр ров. І