СИНТЕЗ СТИРОЛА ИЗ КОРИЧНОЙ КИСЛОТЫ

Удобным методом синтеза стирола в лабораторных условиях яв­ляется также термическое дёкарбоксилирование1 коричной кислоты по схеме

Нагревание

Е6Н5СН=СНСООН--------------------------------------- СбН5СН=СН2 + СОг

Исходные продукты: коричная кислота — 100 г; гидрохинон — 2,0 г.

Оборудование: прибор для перегонки с дефлегматором.

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную дефлегматором высотой 24 см, прямым холодильником и приемной склянкой, помеща­ют смесь из 100 г порошкообразной коричной кислоты и 1,5 г гидро­хинона.

В приемную склянку вводят 0,5 г гидрохинона, а в колбу с коричной кислотой добавляют несколько кусочков необожженной глины. Содер­жимое колбы быстро нагревают пламенем горелки на асбестовой сетке или воронке Бабо до начала отгонки стирола. Во время отгонки нагре­вание регулируют таким образом, чтобы температура отходящих паров все время была не выше 120° С.

Реакция продолжается в течение 3,5—5 ч и заканчивается тогда, когда стирол уже больше не перегоняется и температура в верхней час­ти дефлегматора начинает быстро возрастать.

Дистиллят состоит из маслянистого продукта, окрашенного в соло­менно-желтый цвет, и небольшого количества воды; в реакционной колбе ■остается смолистый остаток темного цвета. К дистилляту прибавляют около 70 мл воды и водную смесь перегоняют еще р, аз. Стирол легко перегоняется с водяным паром и отслаивается в виде бесцветного про­дукта, который отделяют от воды в делительной воронке, затем сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют под умень­шенным давлением, охлаждая холодильник и приемник льдом или ледя­ной вОдой до 5° С. Чистый стирол собирают при 44—46° С (40 мм рт. ст.) или при 60—63°С (60 мм рт. ст.).

Выход стирола —около 40% от теоретического.

Комментарии закрыты.