Получение мети л фенил карбинол а
Исходные продукты: а-хлорэтилбен - зол — 200 г; сода кальцинированная — 97 г; бисульфат калия; сульфат натрия.
Оборудование: _ трехгорлая колба емкостью 2 л, снабженная мешалкой с герметическим затвором, обратным холодильником и термометром; баня водяная; делительная воронка; установка Для перегонки с вакуумом; колба Вюрца с обратным холодильником и приемником; баня со сплавом Вуда или полиэтилсилоксаиовой жидкостью.
В трехгорлой колбе прибора (рис. 19) при перемешивании растворяют кальцинированную соду в 873 мл дистиллированной воды, а затем вводят а-хлорзтилбензол. Не выключая мешалки, содержимое колбы нагревают на бане. Реакция начинается при 85—90° С и заканчивается при: кипении смеси. Выделяющаяся при зтом двуокись углерода, проходя через обратный холодильник, отводится в атмосферу.
Реакция продолжается приблизительно 2—2,5 ч до прекращения: выделения СОг. После окончания реакции содержимое колбы, состоящее - из двух слоев, переливают в делительную воронку, где верхний маслянистый слой отделяется от нижнего водного. Верхний слой, представляющий собой метилфенилкарбинол, очищают перегонкой под вакуумом. Фракцию, кипящую при 98—100° С и давлении 20—22 мм рт. ст., отбирают как чистый продукт.
Рис. 18. Прибор для синтеза а-хлор - этилбензола |
Рис. 19. Прибор - для синтеза метилфенилкарбинола |
Получение стирола. Очищенный перегонкой под вакуумом метилфенилкарбинол загружают в колбу Вюрца и вводят туда же гидросульфат калия KHS04 (3—5% от веса метилфенилкарбинола).
Колбу соединяют с прямым холодильником и приемной склянкой для сбора стирола и нагревают содержимое колбы в бане со сплавом Вуда вначале при 120° С, затем температуру поднимают до 200° С и заканчивают реакцию при этой температуре.
Стирол по мере образования отгоняется вместе с получающейся при реакции водой так, что в приемнике образуются два слоя. Верхний слой, представляющий собой стирол, отделяют в делительной воронке, -сушат сульфатом натрия и перегоняют в вакууме в среде азота при 55° С и давлении 30 мм рт. ст.
Выход стирола составляет около 7.5% от теоретического.