ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕТАКРИЛАТА ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

Диметакрилат диэти лен гликоля в лабораторных условиях можно получать из метилметакрилата и диэтиленгликоля методом переэтерифи - кации. Реакция идет по схеме

НОСН2СН2—О—СН2СН2ОН + 2СН2=С—СООСНз —>■

I

СН3

СН2=С—С-(-0-СН2СН2-)2-0-С-С=СН2 + 2СН3ОН

I II II I

СН3 О О СНз

Исходные продукты: метилметакрилат 500 г (5 молей); диэтиленгликоль — 106 г {1 моль); сериая кислота (р = 1,84 г/см3)—3 мл; гидрохинон — 25 г; бикарбонат нат­рия—6 г.

Оборудование: круглодонная колба емкостью 1 л, снабженная елочным дефлегма­тором длиной 1 м с термометром и прямым холодильником; приемник для эфира; во­ронка Бюхнера; прибор для фракционной перегонки в вакууме.

ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕТАКРИЛАТА ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

Рис. 47. Прибор для проведения реакции с перемешиванием в то­Ке инертного газа с ло­Вушкой Дина — Стар­ка

В круглодонную колбу прибора (см. рис. 46) загружают указанные количества метилметакрилата, диэтиленгликоля, серной кислоты и гид-
грохинона и после тщательного перемешивания нагревают 5—б ч при 118—120° С. Выделяющийся ib результате взаимодействия диэтиленгли­коля с метилметакрилатом метиловый спирт непрерывно отгоняется вме­сте с избыточным метилметакрилатом в виде азеотропной смеси, ки­пящей при 65° С (показатель преломления азеотропной смеси /1^° = = 1,3720).

После отгонки 120 мл азеотропной смеси синтез заканчивают. Кол­бу с реакционной смесью охлаждают, нейтрализуют сухим гидрокарбо­натом натрия, фильтруют на воронке Бюхнера, сушат прокаленным хло­ристым кальцием и разгоняют под вакуумом. Фракцию диметакрилата диэтиленгликоля, кипящую в интервале 150—152° С при 7—8 мм рт. ст., собирают как чистый продукт. Выход его составляет 145 г (60% от тео­ретического) .

По этой же методике можно получить диметакрилаты этиленгликоля и триэтиленгликоля. Этиленгликоля берут 62 г, а триэтиленгликоля — 150 г.

При получении диметакрилата этиленгликоля собирают фракцию, кипящую в интервале 98—100° С при 4—5 мм рт. ст., а при получении диметакрилата триэтиленгликоля — фракцию, кипящую в интервале 160—161° С цри 5 мм рт. ст.

Комментарии закрыты.