ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕТАКРИЛАТА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ
Диметакрилат этиленгликоля получается при взаимодействии эти - ленгликоля с метакриловой кислотой. Реакция идет по схеме
О СНз О II I
СН2ОН || СН2-0-С-С=СН2
1 + СН2=С-С-ОН-> | +2Н20
СН2ОН | СН2-0-С-С=.СН2
СНз || I
О - СНз
Исходные продукты: метакриловая кислота — 104,2 г (1,2 моля); этнленглнколь— 31,03 г(0,5 моля); серная кислота (р=1,84 г/см3)—2 г; гидрохинон — 25 г; бензол — 50 мл.
Оборудование: четырехгорлая колба с мешалкой, герметическим затвором, специальной ловушкой с краном и обратным холодильником, трубкой для подачи инертного газа (рис. 47).
В четырехгорлую колбу прибора загружают свежеперегнанную метакриловую кислоту и перегнанный под вакуумом этиленгликоль. После
Нескольких минут перемешивания, не останавливая мешалки, вводят в смесь концентрирован* ную серную кислоту, гидрохинон и обезвоженный бензол. После этого колбу назревают с обратным холодильником 2 ч при 97—103° С. Выделяющаяся в результате взаимодействия эти - ленгликоля с метакриловой кислотой вода непрерывно отгоняется вместе с бензолом и соби* рается в специальной ловушке. Об окончании реакции судят по прекращению отделения воды, количество которой должно составлять около 17,5 мл. Реакция ведется при нерерывном пропускании в колбу тока сухого азота. По окончании реакции смесь охлаждают в токе азота, а затем обрабатывают сухим углекислым натрием для нейтрализации серной кислоты и фильтруют. Фильтрат высушивают в течение суток над прокаленным хлористым кальцием или безводным сульфатом натрия и перегоняют в вакууме в то-* ке азота.
Фракцию, кипящую в интервале 98—100° С (при 4—5 мм рт. ст.), собирают как чистый продукт, выход которого составляет 55—60% в пересчете на исходный этиленгликоль.