ПОЛУЧЕНИЕ АКРИЛОНИТРИЛА
В промышленности акрилонитрил получают либо из окиси этилена через этиленциангидрин, либо прямым синтезом из ацетилена и цианистого водорода:
СНнСН + HCN->CH2=CHCN
В лабораторных условиях акрилонитрил удобнее получать дегидратацией этиленциангидрина:
HOCHj-CHJCN—-^ CH2=CHCN
Исходные продукты: этиленциангидрин — 50 г, порошкообразное олово — 5 г; прокаленный хлористый кальций.
Оборудование: круглодонная колба емкостью 0,25 л с прямым холодильником; водяная баня; прибор для перегонки; делительная воронка; колбы-приемники — 2 шт.
Этиленциангидрин дегидратируют нагреванием с порошкообразным оловом [18], которого берут 10,%, от веса этиленциангидрина. Реакцию ведут на водяной бане в круглодонной колбе с прямым холодильником одновременно с отгонкой воды.
Отогнанный продукт, состоящий из акрилонитрила и воды, разделяют в делительной воронке, и высушивают над едким кали или хлористым кальцием. Выход акрилонитрила составляет 75—85%.
Для получения чистого продукта акрилонитрил очищают простой перегонкой. Если необходима особо тщательная очистка с удалением, следов ингибитора, то продукт вначале промывают разбавленной серной кислотой или щелочью (в зависимости от природы ингибитора), затем сушат хлористым кальцием, после чего мономер перегоняют под небольшим вакуумом или без него, собирая фракцию, кипящую при 77,3° С (±0,1°).
Во время промывки надо следить за хорошим расслаиванием промывных вод и мономера, так как акрилонитрил растворим в воде (до 7%) и могут быть большие потери его с промывными водами.