Аллиловый эфир метакриловой кислоты в лабораторных условиях удобно получать путем переэтерификации метилового эфира метакрило­вой кислоты аллиловым спиртом. Реакция идет по схеме

СН2=С-СООСН3 + НОСН2-СН=СН2-> СН2=С-СООСН2-СН=СН2 + СН3ОН I I

СНз СНз

Исходные продукты: метилметакрилат — 218 г; аллиловый спирт — 67 г; бензол — 225 г; гидрохинон— 112 г; серная кислота (р=1,84 г/см3) —5 г.

Оборудование: круглодонная колба емкостью 1 л, снабженная елочным дефлег­матором с термометром и прямым холодильником; делительная воронка; колба Вюрца емкостью 0,5 л; колбы-приемники — 3 шт.

В круглодонную колбу Прибора (см. рис. 46) загружают аллиловый спирт, бензол и метилметакрилат, в котором предварительно растворен Гидрохинон. При взбалтывании и охлаждении в смесь небольшими пор­циями вносят серную кислоту и нагревают в течение часа^при 50° С, пос­ле этого температуру повышают до 60—65° С (температуру измеряют в парах термометром, установленным в дефлегматоре). При этой темпе­ратуре отгоняется образующийся в процессе переэтерификации метило­вый спирт.

После отгонки всего метилового спирта температуру в парах по­вышают до 80—85° С. При этом отгоняется в основном бензол, который собирают в отдельный приемник. Оставшуюся в колбе смесь переносят В делительную воронку и несколько раз обрабатывают раствором щелочи для удаления серной кислоты и гидрохинона, затем раствором соды и, наконец, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Образуется стойкая труднорасслаивающаяся эмульсия коричневого цвета, для разделения которой требуется несколько часов отстаивания.

Промытую нейтральную жидкость сушат безводным сульфатом нат­рия, затем переносят в колбу Вюрца и перегоняют. Головная фракция, кипящая ниже 120° С, содержащая остатки бензола и непрореагировав - ший метилметакрилат, отбрасывается. Вторую фракцию, кипящую в ин­тервале 120—144° С, собирают отдельно, еще раз высушивают с безвод­ным сульфатом натрия и разгоняют под вакуумом.

Фракцию продукта, отбираемую при 59—66° С и 43 мм рт. ст., окончательно очищают повторной перегонкой при давлении 43 мм рт. ст. и собирают продукт, кипящий при 62—63° С.

Полученный аллиловый эфир метакриловой кислоты должен иметь следующие показатели: т. кип. (при 43 мм рт. ст.)— 62—63° С; dya = =0,9342; л. о — 1,4385; бромное число 239,5 — 241,2; молекулярная реф­ракция. Мтеор — 35,245; молекулярная рефракция Мпракт — 34,81.

Степень чистоты аллилметакрилата определяют по относительной плотности, показателю преломления и бромному числу. Бромное число определяют с бромид-броматным раствором (см. стр. 155).