В лабораторных условиях бутиловый эфир метакриловой кислоты удобно получать переэтерификацией метилового эфира «метакриловой кислоты н-бутиловым спиртом по схеме

СН2=С-СООСН3 + С4Н9ОН СН2=С-СООС4Н9 + СНзОН I!

СНз СН3

Исходные продукты: метилметакрилат — 40Q г (4 моля); «-бутиловый спирт — 148,4 г (2 моля); гидрохинон — 8 г; серная кислота (х. ч., р= 1,84 г/см3) —2,5 мл.

Оборудование: круглодонная колба емкостью 1—1,5 л, снабженная стеклянной ко­лонкой типа елочного дефлегматора, насадкой, термометром, обратным шариковым холодильником, прямым нисходящим холодильником и стеклянным краном между холо­дильниками (рис. 46); баня, наполненная полиэтилотлоксановон жидкостью № 5; прибор для фракционной вакуумной разгонки; склянки Тищенко или Дрекселя; склянки из тем­ного стекла.

В круглодонную колбу прибора загружают перегнанный «-бутило­вый спирт (фракция с т. кип. 114—118°), метиловый эфир метакриловой кислоты, гидрохинон и серную кислоту.

Реакционную жидкость нагревают на полиэтилсилоксановой бане при кипении 8—10 ч. Колонка работает с закрытым краном и с полным возвратом дистиллята до тех пор, пока температура в парах не снизится до 63—65° С, т. е. до температуры кипения азеотропной смеси метиловый спирт — метиловый эфир метакриловой кислоты.

После этого кран открывают и образующуюся смесь отгоняют, при­чем следят, чтобы температура в парах не поднималась выше 67—68° С. После отгонки азеотропной смеси оставшийся в колбе продукт реакции подвергают фракционной вакуум-разгонке в токе двуокиси углерода или азота.

Очистка бутилметакрилата. Полученный технический бутиловый эфир метакриловой кислоты (450—500 г) загружают в круглодонную колбу, снабженную елочным дефлегматором высотой 50 см, прямым

Холодильником, термометром и приемни­ком. В колбу вставляют также толстостен­ный капилляр, через который во время разгонки пропускают двуокись углерода или азот. Инертный газ предварительно должен проходить через две склянки Вуль - фа или Тищенко с концентрированной сер­ной кислотой для сушки и через пустую предохранительную склянку.

Вначале отгоняют головную фракцию, кипящую до 95° С при 300—400 .мм рт. ст. Затем собирают фракции с т. кип. 40—53° С при 29 мм рт. ст. ист. кип. 52—54° С при 12—13 мм рт. ст.

Выход второй (основной) фракции — около 131,5 г, что составляет 23,0% от тео­ретического.

Разогнанный бутиловый эфир метакри­ловой кислоты хранят на холоду в склян­ках из темного стекла с притертыми проб­ками, которые заливают парафином, или в запаянных ампулах. Во избежание полиме­ризации в эфир вносят несколько кристал­ликов гидрохинона. Не вступивший в реак - п цию метиловый эфир метакриловой кисло-

Б ути л и е т а к ри ла т а' п е р°еэ т е р и3 ты может быть регенерирован из головной фикацией метилметакрилата фракции.