Метод

Источник

Стандарт ASTM

Химические и спектроскопические методы наблюдения за изменениями молекулярной структуры

[6, 35, 57, 58] [6, 58—62] [631

Титрование функциональных групп Инфракрасная спетроскопия Ядерный магнитный резонанс

Физические методы наблюдения за образованием полимерной сетчатой структуры

[59] [64—70] [71—73]

D2566

См. табл. 5.20

Набухание в растворителе Усадка при отверждении Динамический механический анализ Механические свойства

Термические методы наблюдения за степенью отверждения Дифференциальная сканирующая калори - [45, 60—62, 74—791

Метрия Теплопроводность Теплоемкость

[80] [74, 801

С177

Измерение электрических свойств для наблюдения за подвижностью молекулярных сегментов

[78, 79, 81—85] [861

Диэлектрометрия Ионография

2205нм Рис. 5.3. Контроль за процессом отверждения смолы методом спектроскопии в близкой инфракрасной области. Приведенная часть спектра иллюстрирует исчезновение пика 2205 нм, соответствующего колебаниям (С—Н)-связи эпок­сидного кольца, во времени t при температуре 100 °С для эпоксидной системы, содержащей ДГЭВФ (см. табл. 5.1), ДЭНПГ (см. табл. 5.2), эвтектическую смесь МФДА и МДА (см. табл. 5.4) и ДАЛ (табл. 5.4) при соотношении компо­нентов 100: 30 : 13,2 : 13,2 массовых частей

Рис. 5.4. Зависимость степени отверждения S (определена с помощью ИК-спектро - скопии) эпоксидной системы (см. рис. 5.3) от времени t и температуры Т отверж­дения:

1 ~> 77; 2 95; 3 — 105; 4 — 115; б — 150 °G

Групп в процессе отверждения, этот метод до сих пор не нашел широкого применения.

ЭкП

ЗнП

Термические свойства эпоксидных смол (такие, как теплопро­водность, удельная теплоемкость, энтальпия) зависят от отвер­ждения, и, следовательно, по ним так же можно определять ход отверждения. Для измерения энтальпии используют дифферен­ту

Рис. 5.5. Зависимость энтальпии АН реакции отверждения теплостойкой эпок­сидной системы от температуры отверждения Т (метод ДСК, скорость подъема температуры 5°С/мин):

1 — стадия А; 2 ^ стадия В; ЭкП ^ экзотермический процесс; ЭнП ^ эндотермиче­ский процесс

Рис. 5.6. Зависимость коэффициента затухания Лзат отверждающейся эпоксид­ной системы ДГЭВФ — алифатический амин от времени t и температуры Т (штриховая линия; кривая подъема температуры показана сплошной линией):

1 — снижение молекулярной подвижности диполей прн отверждении; 2 '— возрастание молекулярной подвижности диполей при увелнчеинн температуры; 3 молекулярная подвижность диполей не изменяется — отверждение закончилось