ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИИЗОБУТИЛЕНА В ПРИСУТСТВИИ TiCLt
Исходные продукты: изобутилен перегнанный — 20 г; TiCl4 — 0,1 г; метиловый спирт— 100 мл, бензол— 100 мл.
Оборудование: сосуд Дьюара; пробирка диаметром 40 мм и высотой Э00 мм; про,- пеллерная мешалка (30—40 об/мин); вакуум-сушилка.
Изобутилен из баллона перегоняют, как описано в работе 3. Пробирку с перегнанным мономером помещают при —40° С в сосуд Дьюара, наполненный жидким азотом и ацетоном. Устанавливают в пробирку мешалку с механическим приводом и, перемешивая, охлаждают содержимое пробирки до —80° С. При этой температуре и при перемешивании добавляют 0,1 г TiCl4 — катализатора катионной полимеризации. В отличие от BF3 четыреххлористый титан менее активен и реагирует
Лишь в присутствии влаги как комплексная кислота строения
+
HfTiCl^OH]-. Поэтому через реакционную смесь в течение 10 мин продувают воздух, погружая в пробирку стеклянную трубочку, соединенную с газометром.
Полученный полимер растворяют в бензоле и осаждают метиловым спиртом, декантацией сливают растворитель. Осадок промывают спиртом и высушивают в вакуум-сушилке при 50 °С и 400—500 мм рт. ст.'..
Определяют предел прочности при растяжении [5] ,и относительное удлинение стандартного образца (см. ч. II). Стандартный образец получают под прессом с помощью штампа из листа, - изготовленного на вальцах при 120—130° С.