ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИЭТИЛЕНА ВЫСОКОЙ ПЛОТНОСТИ (НИЗКОГО ДАВЛЕНИЯ]

Исходные продукты: этилен; триэтилалюминий (раствор в бензине); четырех - хлористый титаи (раствор в бензине); бензии (т. кип. 80°С)[3]; метиловый спирт.

Оборудование: стальной автоклав, рассчитанный на давление не менее 8 атм, снабженный манометром, рубашкой для обогрева и охлаждения, мешалкой и термо­метром; трехгорлая колба, снабженная мешалкой с герметическим затвором, обрат­ным холодильником и термометром; воронка Бюхнера; плоскодонные колбы на 250 мл с притертой пробкой — 2 шт.; водяная баня с электронагревом.

Автоклав предварительно продувают азотом[4], загружают вначале триэтилалюминий (1%-ный раствор в бензине), затем под давлением 2 атм этилен и, наконец, при интенсивном перемешивании четыреххло - ристый титан (1%-ный раствор в бензине).

Катализатор вводится в количестве 0,5% от массы загруженного этилена. Четыреххлористый титан добавляют исходя из расчета: на 1 моль триэтилалюминия 1 моль TiCI'4-

Реакция полимеризации начинается с момента введения четырех - хлористого титана и идет с выделением большого количества тепла. В это время необходимо охлаждать автоклав, пуская холодную воду в рубашку аппарата. В течение всего процесса полимеризации температу­ру в автоклаве следует поддерживать равной 50—60° С, а давление не выше 2 атм. Полимеризация продолжается около 4 ч. О конце реакции можно судить по снижению давления в автоклаве. По истечении этого времени спускают оставшееся давление, открывают крышку аппарата и полученную суспензию полимера переносят в трехгорлую колбу, снаб­женную мешалкой с герметическим затвором, обратным холодильником и термометром. В колбе полимер промывают от продуктов разложения катализатора и сокатализатора.

Сначада полимер промывают метиловым спиртом" при нагревании на водяной бане до 60—65° С и перемешивании в течение 15—20 мин. После этого содержимое колбы отфильтровывают на воронке Бюхнера, порошкообразный полимер возвращают обратно в колбу и вновь про­мывают метиловым спиртом при перемешивании в течение нескольких минут без нагревания. Промыёку при комнатной температуре с после­дующей фильтрацией проводят трижды. Промытый спиртом полимер промывают один раз дистиллированной водой на воронке Бюхнера, от­жимают на листе фильтровальной бумаги и сушат при.40—50° С.

Полученный полиэтилен представляет собой порошкообразный про­дукт белого или сероватого цвета.

Определяют характеристическую вязкость полиэтилена и рассчи­тывают его молекулярный вес по табл. 3. Определяют индекс расплава (см. ч. II).

Комментарии закрыты.