ПОЛУЧЕНИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНОГО (ИЗОТАКТИЧЕСКОГО) ПОЛИПРОПИЛЕНА
При полимеризации пропилена в присутствии смеси а л кил алюминия с хлоридами титана получаются полимеры, содержащие наряду с изо- тактичёским (стереорегулярным) значительное количество атактическо - го (аморфного) полипропилена. Последний извлекают из смеси полимеров с помощью растворителей: эфира или гептана.
После извлечения атактического полипропилена остается нерастворимый изотактический (кристаллический) полипропилен. *
Исходные продукты: пропилеи—100 г; диэтилалюминийхлорид (в пересчете на 100%-ный продукт)—2,5 г; треххлористый титан (в пересчете на Ю0%-иый продукт)— 1,2 г; бензнн (т. кип. 80°С); метиловый спирт (абсолютированный).
Оборудование: стальной автоклав, рассчитанный на давление ие ниже >15 атм, снабженный рубашкой для обогрева и охлаждения, мешалкой, термометром и манометром; колбы на 250 мл с притертой пробкой — 2 шт.; плоскодонные колбы иа 1л — 2 шт.
Стальной автоклав предварительно вакуумируют и продувают азотом, освобожденным от кислорода и влаги. Затем загружают в него диэтилалюминийхлорид в виде 1%-ного раствора в бензине. После загрузки катализатора в автоклав под давлением вводят пропилен, не содержащий ацетилена, кислорода, и влаги, и, наконец, тонко измельченную суспензию треххлористого титана в бензине, содержащую 10 г сухого вещества в 1 л.
Процесс полимеризации проводят при 65—70° С и давлении 10— 12 атм в течение 5—6 ч при непрерывном перемешивании.
Тепло, выделяющееся в процессе полимеризации, отводят, пропуская холодную, воду через рубашку автоклава. Количество тепла, выделяющегося при полимеризации пропилена, составляет около 58 кДж/моль (~ 14 ккал/моль), поэтому охлаж^ние автоклава водой вполне достаточно и не представляет затруднений.
Количество загружаемых в аппарат компонентов рассчитывают так, чтобы концентрация полимера в жидкой фазе (в бензине) к концу Реакции составляла не более 300 г/л. При такой концентрации масса в автоклаве достаточно подвижна и поддается перемешиванию механической мешалкой, однако выгрузка ее затруднена. Для облегчения выгрузки массы из автоклава ее необходимо разбавить бензином в два раза, т. е. довести концентрацию полимера до 150—160 г/л.
По окончании процесса полимеризации оставшееся в автоклаве давление спускают, открывают крышку аппарата и выгружают полученный полимер, который затем подвергают очистке от продуктов разложения каталитического комплекса промывкой его метанолом точно так же, как очищается' от загрязнений полиэтилен после полимеризации при низком давлении (стр. 40).
Готовый полипропилен представляет собой порошкообразный продукт белого или сероватого цвета с содержанием изотактического полимера до 85%.
Определяют плотность и индекс расплава (см. ч. II).