ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕТАКРИЛАТА ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ
Диметакрилат диэти лен гликоля в лабораторных условиях можно получать из метилметакрилата и диэтиленгликоля методом переэтерифи - кации. Реакция идет по схеме
НОСН2СН2—О—СН2СН2ОН + 2СН2=С—СООСНз —>■
I
СН3
СН2=С—С-(-0-СН2СН2-)2-0-С-С=СН2 + 2СН3ОН
I II II I
СН3 О О СНз
Исходные продукты: метилметакрилат 500 г (5 молей); диэтиленгликоль — 106 г {1 моль); сериая кислота (р = 1,84 г/см3)—3 мл; гидрохинон — 25 г; бикарбонат натрия—6 г.
Оборудование: круглодонная колба емкостью 1 л, снабженная елочным дефлегматором длиной 1 м с термометром и прямым холодильником; приемник для эфира; воронка Бюхнера; прибор для фракционной перегонки в вакууме.
Рис. 47. Прибор для проведения реакции с перемешиванием в тоКе инертного газа с лоВушкой Дина — Старка |
В круглодонную колбу прибора (см. рис. 46) загружают указанные количества метилметакрилата, диэтиленгликоля, серной кислоты и гид-
грохинона и после тщательного перемешивания нагревают 5—б ч при 118—120° С. Выделяющийся ib результате взаимодействия диэтиленгликоля с метилметакрилатом метиловый спирт непрерывно отгоняется вместе с избыточным метилметакрилатом в виде азеотропной смеси, кипящей при 65° С (показатель преломления азеотропной смеси /1^° = = 1,3720).
После отгонки 120 мл азеотропной смеси синтез заканчивают. Колбу с реакционной смесью охлаждают, нейтрализуют сухим гидрокарбонатом натрия, фильтруют на воронке Бюхнера, сушат прокаленным хлористым кальцием и разгоняют под вакуумом. Фракцию диметакрилата диэтиленгликоля, кипящую в интервале 150—152° С при 7—8 мм рт. ст., собирают как чистый продукт. Выход его составляет 145 г (60% от теоретического) .
По этой же методике можно получить диметакрилаты этиленгликоля и триэтиленгликоля. Этиленгликоля берут 62 г, а триэтиленгликоля — 150 г.
При получении диметакрилата этиленгликоля собирают фракцию, кипящую в интервале 98—100° С при 4—5 мм рт. ст., а при получении диметакрилата триэтиленгликоля — фракцию, кипящую в интервале 160—161° С цри 5 мм рт. ст.