В пробирку вносят кусочек металлического натрия величиной с горошину и прибавляют немного испытуемого вещества. Пробирку укреп­ляют на штативе и нагревают ее нижнюю часть на горелке до тех пор, пока не расплавится натрий. Пробирку охлаждают, добавляют еще не­много вещества и снова нагревают дно пробирки до красного накала. Пробирке дают остыть и приливают 1 мл этилового спирта для раство­рения избытка металлического натрия. Затем ее вновь нагревают, спирт испаряется, горячую пробирку опускают в стакан с 20 мл дистиллиро­ванной воды и разбивают стеклянной палочкой. Содержимое пробирки растворяется в воде, раствор нагревают до кипения и фильтруют. Около 4 мл фильтрата подкисляют уксусной кислотой, кипятят, охлаждают и •прибавляют 2—5 капель насыщенного раствора хлористого кальция. В присутствии фтора через несколько часов образуется студнеобразный осадок фторида кальция.

Одну каплю раствора переносят на полоску реактивной циркониево - ализариновой бумаги. В присутствии фторсодержащего соединения на красной бумаге образуется желтое пятно.