СИНТЕЗ СТИРОЛА ИЗ КОРИЧНОЙ КИСЛОТЫ
Удобным методом синтеза стирола в лабораторных условиях является также термическое дёкарбоксилирование1 коричной кислоты по схеме
Нагревание
Е6Н5СН=СНСООН--------------------------------------- СбН5СН=СН2 + СОг
Исходные продукты: коричная кислота — 100 г; гидрохинон — 2,0 г.
Оборудование: прибор для перегонки с дефлегматором.
В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную дефлегматором высотой 24 см, прямым холодильником и приемной склянкой, помещают смесь из 100 г порошкообразной коричной кислоты и 1,5 г гидрохинона.
В приемную склянку вводят 0,5 г гидрохинона, а в колбу с коричной кислотой добавляют несколько кусочков необожженной глины. Содержимое колбы быстро нагревают пламенем горелки на асбестовой сетке или воронке Бабо до начала отгонки стирола. Во время отгонки нагревание регулируют таким образом, чтобы температура отходящих паров все время была не выше 120° С.
Реакция продолжается в течение 3,5—5 ч и заканчивается тогда, когда стирол уже больше не перегоняется и температура в верхней части дефлегматора начинает быстро возрастать.
Дистиллят состоит из маслянистого продукта, окрашенного в соломенно-желтый цвет, и небольшого количества воды; в реакционной колбе ■остается смолистый остаток темного цвета. К дистилляту прибавляют около 70 мл воды и водную смесь перегоняют еще р, аз. Стирол легко перегоняется с водяным паром и отслаивается в виде бесцветного продукта, который отделяют от воды в делительной воронке, затем сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют под уменьшенным давлением, охлаждая холодильник и приемник льдом или ледяной вОдой до 5° С. Чистый стирол собирают при 44—46° С (40 мм рт. ст.) или при 60—63°С (60 мм рт. ст.).
Выход стирола —около 40% от теоретического.