Определение количества вытекшего связующего
Цель этих испытаний — определить массовую долю связующего Св. св, которое вытекает при переработке препрега в композит. (Связующее должно быть достаточно текучим, чтобы обеспечить пропитку армирующего компонента, но не полностью вытекать из материала).
Для определения указанного выше параметра из препрега вырезается квадрат со стороной 10,2 см (для препрегов из тканей крой делают по косой). Образец взвешивается, заворачивается в целлофановую или тефлоновую пленку и помещается между пластинами пресса. Отверждение проводят по режимам, рекомендованным для данного связующего. После отверждения образец охлаждается (обычно в эксикаторе), с него осторожно удаляются пленка и облой, после чего он взвешивается. Доля вытекшего связующего, %,
£ _ Начальная масса—Конечная масса ^ *• ов ~~ Начальная масса
Условия отверждения по этому методу зависят от вида применяемого связующего. Стандарт MIL-P-7575 (Связующее. Полиэфир. Прессование при низких давлениях) рекомендует параметры режима: Т = 162,8 °С; Р = 105 кПа; t = 5 мин. Стандарт MIL-P-9300 (Связующее. Эпоксиды. Прессование при низких давлениях) предлагает температурный режим в соответствии с видом смолы при Р = 210 кПа и t = 5 мин. Стандарт MIL-P-25506 (Связующее. Силикаты. Прессование при низких давлениях) требует применять режим предварительного отверждения в воздушном потоке при 110 °С в течение 5 мин, а затем само прессование при Т = 175 °С, Р — 70 кПа и t = 5 мин. Стандарт MIL-P-25042 (Связующее. Полиэфиры. Устойчивость к высоким температурам. Прессование при низких давлениях) требует, чтобы было спрессовано четыре листа препрегов при Т — 162,8 °С, Р = 105 кПа и t = 5 мин. С другой стороны, стандарт MIL-P-9299 (Связующее. Фенольные смолы. Прессование при низких давлениях) указывает на необходимость использовать режимы отверждения, указанные в спецификациях поставщиков смол.
Стандарт ЛЗГМ D3531-76 (Вытекание связующего из препрегов на основе углеродных волокон и. эпоксисвязующих) регламентирует методику определения количества вытекающего связующего из препрегов на основе листов или матов при соответствующих давлениях и температурах. Из препрега вырезается квадрат со стороной 50 мм. Два слоя соединяются, взвешиваются и заворачиваются в пленку. Образец помещается в разогретый пресс и прессуется под давлением 690 кПа в течение 15 мин или до точки гелеобразования. В зависимости от вида связующего температура прессования выбирается 121 °С или 177 °С. После охлаждения пленка и облой удаляются, а образец вновь взвешивается. Процентное изменение массы образца относительно исходного веса соответствует проценту вытекания.
Вытекание связующего в расплавных компаундах чаще всего определяют в соответствии со стандартом ASTM D731-67 (Измерение расплавного индекса термопластичных связующих). Этот метод обычно применяют для определения количества вытекшего связующего в плохотекущих материалах, используемых для расплавного прессования при средних и высоких давлениях. Используемые пресс-формы чашечного типа имеют ограничители, создающие облой или заусенцы толщиной не менее 0,14 мм. Расплав нагревается предварительно до 160 ± 1 °С и только затем подается давление. Давление повышают, пока образец не достигнет нужной толщины. Время вытекания (в секундах) фиксируется одновременно с показаниями гидравлических приборов (давления прессования) до того момента, когда толщина облоя достигнет 0,2 мм для материалов с ударной вязкостью по Изоду образца с надрезом (26,7 Дж/м) или 0,66 мм для материалов с ударной вязкостью по Изоду большей, чем 26,7 Дж/м. Этот метод может быть рекомендован для группового контроля (определение единства свойств и их воспроизводимость в партии), но не может быть применен для селективного и арбитражного контроля расплавных компаундов или конструкций из них.