В случае, когда содержание связующего определено (в соот­ветствии с одним из методов, указанных выше), высушенный об­разец используется для определения содержания сухого связую­щего. Образец помещается в муфельную печь и выдерживается в течение 30 мин при температуре 566 ± 28 °С (или 565,5 ± ± 1 °С) или до того времени, когда в образце выгорит связующее и масса его станет постоянной. Выжженный образец охлаждают в эксикаторе, взвешивают и рассчитывают содержание связую­щего в процентах по формуле:

Масса сухого исходного образца — — Масса выжженного образца

Содержание сухого связующего =

Масса сухого исходного образца

Для графитовых и других углеродных волокон этот метод не годится, так как при длительном нагреве происходит окисле­ние.

Стандарт MIL-G-83410 предусматривает два метода определе­ния содержания связующего: экстракция связующего раствори­телем и вываривание связующего в кислоте (для нерастворимых связующих). Первый способ заключается в том, что образец массой 1 г погружается в растворитель и кипятится 2 мин. Обра­зец, освобожденный от связующего, высушивается в потоке воз­духа при температуре порядка 163 ± 5 °С и затем взвешивается, как указано выше.

Вываривание проводится в азотной или серной кислоте, либо в смеси серной кислоты и перекиси водорода. В том случае, если используется азотная кислота, температура не должна превы­шать 60 °С. Два образца (навеска 1 г) помещаются в кислоту. После удаления связующего волокно, оставшееся после вывари­вания образца, фильтруется, промывается, сушится и взвеши­вается.

• 100.

Стандарт ASTM D3529-76 (Содержание связующего в пре - прегах на основе эпоксидной смолы и углеродного волокна) предлагает метод определения содержания связующего в высушен­ных углеволокнистых матах и листах. Образцы вырезаются так же, как и для определения содержания летучих (y4STM D3530). После взвешивания образцы подвергают обработке в кипящем растворителе до полного удаления связующего из композита. Оставшееся волокно сушится и взвешивается. Этот метод сходен с методом MIL-G-83410. В качестве растворителя используются метилэтилкетон, ацетон, диметилформамид. Применение каждого из вышеуказанных растворителей диктуется конкретной ситуа­цией.

• 100,

Определение содержания связующего в препрегэх на основе углеродных волокон методом экстракции в растворителе изло­жено в стандарте ASTM С613-67. По этому методу образец поме­щается в аппарат Сокслета, заполненный соответствующим рас­творителем (этиловый спирт или диметилформамид). Образец вырезается в виде квадрата со стороной 12,7 мм и взвешивается. Образец помещается в предварительно высушенную колбу, а уже затем в аппарат Сокслета. Экстрагирование ведется в тече­ние 4 ч, пока все связующее из образца не перейдет в раствор. Затем образец высушивается и взвешивается. Для получения истинных значений содержания связующего необходимо предва­рительно определить содержание в нем летучих. Содержание су­хого связующего (ССС, %) в препреге

С

ССС= 1

А — V А/т

Где А — исходная масса образца препрега, г; С — масса остат­ков образца после экстрагирования, г; У — массовая доля свя­зующего, %.