Требования к счету частиц

Часто возникает вопрос, как много частиц следует подсчитать, чтобы получить характерное распределение по размерам. Интуи­тивно можно понять, что это должно зависеть от диапазона раз­личий частиц по размерам. Если частицы монодисперсны, то будет достаточно малого числа измерений. Чем выше полидисперс­ность, тем большее потребуется число измерений. На рис. 6.3 представлен для примера результат измерения среднего размера частиц в зависимости от числа измеренных частиц. Видно, что после 350 измерений средний размер мало меняется вплоть до 1000 измерений.

Бремя..лли усталость— обычные критерии для ограничения числа измеряемых частиц. На практике ASTM [3] рекомендует измерять не более 25 частиц каждой формы и, как минимум, 10 частиц каждого размера.

Предложена методика для минимизации числа измерений при сохранении верной картины [4], получившая название «сокра­щенное многократное профилирование». Это модификация ме­тода «послойного исследования» [5]. При использовании этого метода следует наблюдать как минимум 10 частиц в каждом типе размеров, которые оказывают значительное влияние на кривую

Требования к счету частиц

Число подсчитанных частиц Рис. 6.3. Зависимость среднего размера от числа частиц

Таблица 6 I Пример измерения частиц по методу Сичела [4]

Номер про­филя

1

0

5 II

34 41

24

5

3

1

0

1

0

125

2

1

7

4

2

1

I

0

0

16

3

0

5

5

3

1

0

0

15

4

0

2

2

1

0

6

5

1

3

2

1

I

8

6

0

1

1

2

0

4

7

0

2

1

0

3

8

0

1

1

0

2

9

0

1

0

1

10

0

0

0

0

Итого в столбце:

2

12 11

34 41

24

14

12

11

10

8

1

180

Итого на 1 профиль

0,2

6 II

34 41

24

4 7

4

2,2

1,3

0,8

0,1

129,3

% от общего числа (частота):

0,15

4,64 8,51

26,3 31,7

18,6

3,6

3,1

1,7

1,01

0,62

0,08

100

Примечание: Общее число считаемых частиц равно 180 (эквивалентно подсчету •1250 частиц).

Распределения частиц по размерам. Метод проиллюстрирован в табл. 6.1.

В первом профиле была найдена площадь и проведены соот­ветствующие измерения для интервалов 2—3, 3—4, 4—5, 5— 6 единиц. Второй профиль был изучен аналогично, с той разни­цей, что считались частицы большие, чем 5—6 и меньшие, чем 2—3 единицы. Процесс повторяется до тех пор, пока критерий Сичела не будет удовлетворять большинству типов размеров. В итоге при счете только 180 частиц уже получается надежность результатов, эквивалентная счету 1250 частиц при другом методе (десять профилей дают 1250 частиц, т. е. 125-10).

Число частиц в каждом диапазоне размеров

1—2

2—3

3—4

4—5

5—6

6—7

7—8

8—9

9—10

10—11

11 — 12

Важнейшие критерии счета частиц заключаются в том, чтобы изучаемый образец был типичным и чтобы на результаты не ока­зывал влияния способ приготовления образцов. Следовательно, недостаточно измерить большое число частиц с одной электрон­ной микрофотографии; более точные результаты можно полу­чить при измерении меньшего числа частиц, но с многих различ ных микрофотографий. Считаемые частицы должны быть типич ны для представляемой выборки, их распределение должно быть случайным, независимо от формы или размера, и агломераты Должны быть разрушены. Частое требование для одной частицы заключается в том, чтобы более половины ее периметра было видно при измерении. Это, однако, исключает возможность иссле­дования спекшихся частиц, как, например, в случае диоксида титана (см. рис. 5.2).

Комментарии закрыты.