Технология получения борных волокон

Наиболее распространенной технологией получения борных! волокон является количественное осаждение бора из газовой [ фазы. Обычно используют газовую смесь водорода Н2 и трихло - рида бора ВС13, осаждая бор на раскаленную пропускаемым то - і ком вольфрамовую нить диаметром 12,5 мкм. В промышленных j масштабах выпускают волокна диаметром 100, 140 и 200 мкм. Более толстые или более тонкие борные волокна выпускают в объ­емах опытных партий. В США объем производства такого волокна составляет 23 т в год.

Боровольфрамовые волокна производят в реакторе, схемати­чески показанном на рис. 10.1. Вольфрамовую основу помещают] в вертикальную стеклянную шахту внутренним диаметром около [ 222

Рис. 10.1. Схема реактора для осаждения бора на вольфрамо­вую проволоку:

1 — исходная паковка вольфрамовой проволоки; 2 — секция очист­ки вольфрама; 3 — секция осаждения бора в одиу или несколько ста­дий; 4 — приемная бобина для борного волокна

Технология получения борных волокон

10 мм. Для обеспечения электрического контакта с вольфрамом и для герметизации реактора (газо­вая смесь в реакторе находится при атмосферном давлении) шахта с обоих концов закрыта напол­ненными ртутью емкостями, служащими затво­рами. В верхней части реактора вольфрамовая основа нагревается в атмосфере инертных газов и очищается ими. В другой части реактора воль­фрамовая основа нагревается до температуры —1350 °С в атмосфере эквимолярной смеси Н2 и ВС13, в которой и происходит осаждение бора на вольфрамовую проволоку. Этот процесс про­водится в одну или несколько стадий. Нагрев волокна осуществ­ляется электрическим током, пропускаемым через основу. Обычно используется постоянный ток или сочетание постоянного тока с УВЧ-током. УВЧ-нагрев используют в случае необходимости точно поддерживать температурный профиль по сечению волокна при получении бороволокон большого диаметра (>200 мкм). Длина реактора составляет около 2 м, а скорость получения борных волокон не превышает 907 г в неделю.

Химическая реакция, приводящая к выделению элементар­ного бора, идет по схеме

2ВС13 + ЗН2 2В + 6НС1. (10.1)

Химическое равновесие препятствует однонаправленности этой реакции (10.1) и приводит к тому, что только 2 % ВС13 разлагается с осаждением бора на основу. Непрореагировавший ВС13 конден­сируют при температуре —80 °С, НС1 отделяют от Н2, а водород либо выпускают в атмосферу, либо вновь включают в технологи­ческий цикл. Для получения высококачественного волокна тре­буется очень точно соблюдать технологические режимы в реак­торе. Если осаждение ведется при параметрах, отклоняющихся от оптимальных, расстояние между кристаллами бора возрастает, что приводит к образованию слабых участков в волокне и ухуд­шает его дальнейшую переработку. При очень высоких скоростях осаждения практически весь бор кристаллизуется и прочность волокна оказывается ниже 1379 МПа. Слишком большое умень­шение скорости осаждения также приводит к падению прочности волокна. Следовательно, чтобы получить продукцию с макси­мально хорошими свойствами и большим выходом, необходимо строго выдерживать оптимальные условия в реакторе.

Заметим, что температурный профиль в процессе осаждения бора из газовой фазы на боровольфрамовое волокно неравномерен
по длине волокна в реакторе, так как по мере осаждения бора меняется электрическое сопротивление волокна. Электросопро­тивление, температура волокна и скорость осаждения бора умень­шаются от начала к концу реактора. Температурный профиль может поддерживаться почти постоянным, если применить двух - (или более) стадийную схему подведения электрического тока к волокну, а также использовать для поддержания и контроля выделяемой на каждой стадии электрической энергии УВЧ - технику (т. е. частоты 30 ... 100 МГц). Скорость выхода конечной продукции возрастает при выравнивании профиля температуры волокна. Однако с возрастанием этой скорости выше определен­ного предела прочность полученного волокна падает.

Боровольфрамовые волокна имеют довольно высокую стои­мость. В себестоимость борного волокна вольфрамовая проволока и трихлорид бора вносят 135 и 108 долл. соответственно за 1 кг целевого продукта. Высокая стоимость вольфрамовой проволоки стимулировала изучение возможности применения более дешевых углеродных волокон в качестве основы при получении борных волокон.

Комментарии закрыты.