Системы измерения pH растворов

Большинство отечественных систем контроля активности водород­ных ионов в растворах строят на базе серийно выпускаемых первич­ных преобразователей различных модификаций и высокоомных преобразователей рН-261, характеризующихся высокой точностью.

Первичный преобразователь преобразует pH растворов, который ха­рактеризует кислотность или щелочность жидкости, в пропорциональ­ную э. д.с. Преобразователь pH-261 представляет собой высокоомный потенциометр, предназначенный для измерения этой э. д.с.

При изучении технической документации следует иметь в виду, что размах шкалы преобразователя рН-261 может быть узким, рав­ным 1 или 2,5 pH, и широким, равным 5 или 10 pH. Основная погреш­ность по показывающему прибору преобразователя рН-261 не превы­шает 2%, а по выходному напряжению — 1% размаха шкалы при­бора.

Первичные преобразователи выпускают двух типов — погружные ДПг, предназначенные для установки на технологических аппаратах (баках, резервуарах), и проточные ДПр — на технологических тру­бопроводах.

Давление в магистрали или емкости при применении серийных пер­вичных преобразователей не должно превышать 0,6 МПа, при этом проектом должна быть предусмотрена система подачи в преобразова­тель давления, превышающего на 0,02—0,03 МПа давление в ма­гистрали или емкости.

Температура измеряемого раствора для всех типов первичных пре­образователей не должна превышать 100°С.

На активность водородных ионов, которая определяется числом pH, оказывает значительное влияние температура жидкости. Степень влияния температуры на значение pH зависит от выбора типов изме­рительного и вспомогательного электродов — электродной системы. Стандартные электродные системы подбирают таким образом, чтобы существовало значение pH, для которого э. д.с. первичного преобразо­вателя оставалась бы постоянной при любых значениях температуры в диапазоне от 0 до 100сС. Это значение pH и соответствующая ему э. д.с. определяют тип электродной системы, который обозначается шестизначным номером. Три первые иифры номера определяют э. д.с., а три последние — значение pH. Например, электродная система 000700 развивает э. д.с., равную 0 при pH 7 и любой температуре в диапазоне 0—100°С. Говорят, что такая электродная система имеет изопотенциальную точку с координатами 0 мВ и 7 pH.

В зависимости от характера изменения температуры раствора, pH которого измеряют, проектом должна быть предусмотрена компенса­ция влияния температуры раствора на показания рН-261. Для сред со значительными и частями изменениями температуры предусмат­ривают автоматическую температурную компенсацию; для сред, тем­пература которых поддерживается автоматически постоянной или из­меняется незначительно, устанавливают ручной термокомпенсатор ТКР-2. В трм случае когда pH измеряемой среды изменяется вблизи значения pH, которое соответствует координате изопотенциальной точки данной электродной системы, температурную компенсацию мож­но вообще не вводить. Например, не вводят температурную компен­сацию в систему контроля pH, если производится анализ питьевой воды, которая должна быть нейтральной (pH 7), с применением элект­родной системы 000700.

Іредмоіпамшую прочерку преобразователя рН-261 вместе с пер - пичимм Hprd^ptjrujiiaiiviCM проводяї на наладочной производственно# ft;i w. I К'род ныдачоП d монтаж из первичного преобразователя извле - к (нот измерительный и вспомогательный электроды. Эти электродц( устанавливает наладчик по окончании монтажа преобразователя на технологическом оборудовании. Стеклянные измерительные электро-1 ды выпускают четырех модификаций, правильность выбора электрод» можно проверить по табл. 27.

Таблица 27. Условия применения измерительных электродов в зависимости от температуры жидкости и pH раствора (ГОСТ 16287—77)

Тип электрода

Диапазон возможного изменения темпера­туры среды, СС

Диапазон изме - ньния, pH

Максимальное давление анали­зируемой среды, МПа

1

0...40

О

О

2

25...100

0,6

3

15...80

0...9

4

70...1Е0

0...8

1,2

Для проведения градуировки и проверки основной погрешности! высокоомного преобразователя рН-261 применяют имитатор электрод­ной системы И-01. С помощью имитатора можно проимитировать элект­родную систему, принципиальная схема которой представлена на рис. 88.

Имитатор И-01 (рис. 192) позволяет установить напряжение, эк-| Бивалентное э. д.с. электродной системы, в диапазоне от 0 до ±1000 мВ, подать его на вход преобразователя через сопротивление 0; 500 или 1000 мОм и подключить последовательно сопротивление, эквивалент­ное сопротивлению вспомогательного электрода, равное 0; 10 или

Системы измерения pH растворов

Рис. 192. Имитатор электронных систем И-01: /—клеммы для подключения преобразователя, 2 — разъем для подключения коаксиального кабеля. 3 — клеммы «Земля*. 4— клеммы для подачи сигнала по­мехи, 5 — клеммы для подключения потенциометра

20 кОм. С помощью ими­татора можно включить в измерительную цепь на­пряжение, эквивалентное э. д.с. между раствором и корпусом емкости или тру­бопроводом. Для проверки помехозащищенности пре­образователя через имита­тор подключают к измери­тельной цепи сигнал поме­хи от внешнего источника переменного напряжения 50 мВ. На панель управ­ления имитатором выведе­ны курбели декадных пе­реключателей ПІ (1—10)

П2 (10—100), ПЗ (100—1000 мВ). Переключатель П4 позволяет устанавливать три значения сопротивления измерительного элек­трода, равные 0; 500 и 1000 МОм, переключатель П6 служит для смены полярности и отключения выходного напряжения, П5 — ими­тации сопротивления вспомогательного электрода на значениях 0; 10 и 20 кОм, а также перемены полярности напряжения, имитирую­щего э. д.с. между корпусом (землей) и измеряемым раствором.

К клеммам 1 подключают при проверке pH 261 коаксиальный кабель, а к разъему 2 — кабельную линию между ДПг и рН-261. При необходимости высокий точности имитации э. д.с. через клеммы 5 подают напряжение от внешнего источника напряжения, например потенциометра.

Для испытания помехозащищенности комплекта к клеммам 4 под­ключают внешний источник я»50 мВ. К клемме 3 подключают зазем­ляющий проводник.

Для проведения проверки собирают схему (рис 193). Централь­ную жилу кабеля подключают к клеммам «Изм.», а экран — к клем­мам «Всп.» имитатора и преобразователя. Клемму 3 «Земля» имитатора И-01 подключают к клемме 7 преобразователя рН-261 и к зазем ляющему винту на корпусе преобразователя. К клеммам 1 к 2 преоб­разователя подключают магазин сопротивлений или ручной термоком­пенсатор ТКР-2 Преобразователь включают в работу и после двух­часового прогрева на имитаторе устанавливают переключателем П4 (см. рис. 192) — 500 мОм, /75 — 10 кОм. Переключатели П1 —ПЗ устанавливают в нулевое положение.

По градуировочной таблице для данной электродной системы уста­навливают э. д.с., соответствующую проверяемой точке. Переключа­тель П5 устанавливают в положение «+» или «—» в зависимости от знака э. д.с. В табл. 28 приведены значения э. д.с. электродной системы с градуировочной характеристикой 000700 с координатами изопотен - циальной точки Еи — 0 мВ, рНи=7 pH для температур 0; 20 и 80СС.

Системы измерения pH растворов

Таблица 28. Значения э. д. с. (мВ) электродной системы 000700 (£н = 0 мВ, рНи = 7 pH)

pH

Температура раствора. °С

pH

Температура раствора, СС

0

20

80

0

20

80

—1

438,8

464,5

559,5

7

0

0

0

0

378,7

406,4

489,6

8

-54,1

-58,1

—69,0

1

324,6

348,4

419,6

9

—108,2

— 116,1

— 139,9

2

270,5

290,3

349,7

10

—162,3

-174,2

-209,8

3

216,4

232*2

279,8

11

—216,4

-232,2

—279,8

4

162,3

174,2

202,8

12

-270,5

—290,3

—349,7

5

108,2

116,1

139,9

13

-324,6

—348,4

—419,6

6

54,1

59,1

69,0

14

—378,8

—406,4

-489,6

В табл. 29 приведены значения сопротивления термокомпенсатора ТКР-2, соответствующие различным температурам.

Таблица 29. Зависимость сопротивления термокомпенсатора от температуры раствора

Температура pacveopa, °С

Сопротивле­ние компен­сатора Rf, Ом

Температура раствора. °С

Сопротивле­ние компен­сатора Rj, Ом

Температура раствора, °С

Сопротивление компенсатора Rf, Оы

0

175

40

204,7

80

234,5

10

182,3

50

212,2

90

241,8

20

189,9

60

219,6

100

249,4

30

197,3

70

226,9

Табл. 28 и 29 используют при проверке рН-261. Например, тре­буется проверить работоспособность рН-261, предназначенного для измерения pH раствора в пределах 4, ..., 9 pH. Температура раствора 20° С. К клеммам 5 (см. рис. 192) И-01 подключают образцовый потен­циометр, которым контролируют э. д.с., соответствующие 4, 5, ... ,9 pH. Действительные значения этих э. д.с., которые имеют значения 174,2; 116,1; ... ; —116,1, определяют по табл. 28. При проверке на магазине сопротивления, подключенном к клеммам / и 2 рН-261 (см. рис. 193), устанавливают Rt — 189,9 Ом, которое находят по табл. 29.

Настройку преобразователя рН-261 проверяют в определенной последовательности. На его вход подают последовательно напряже­ния, соответствующие началу и концу шкалы, при этом основная погрешность показывающего прибора

где Е — значение э. д.с. электродной системы на проверяемой точке,

мВ; U— отсчет по образцовому потенциометру, мВ; Ек—Еа — раз­мах шкалы преобразователя, мВ

Если погрешность настройки преобразователя больше допусти­мой, то начало шкалы устанавливают вращением оси потенциометра 4 (рис. 194

Для настройки верхнего значения (конца) шкалы на вход преобразователя подают напряжение, соответствующее верхнему пре-

Системы измерения pH растворов

Рис. 194. Бн&шний вид преибразователя (а) и органы настройки (б): потенциометры: I — «ФНн — грубо». 4 — «pH — широкий диапазон», 5 — «pH — узкий дна пазов», 6 — «Выход», 7—«Еи — грубо», 8 — «pH — точно», 9 — «Настройка по буферному раствору», 2—регулировка начального тона, 3 — регулировка усиления,

10 — сигнальная лампа

делу измерения, и в зависимости от Диапазона измерения поворачи­вают ось потенциометров 4 или 5 и стрелку преобразователя устанав­ливают на конечную отметку шкалы.

Для проверки настройки преобразователя рекомендуется уста­новить на ТКР-2 (ем. рис. 193) температуру 80*С или на магазине сопротивлений Rt = 234,5 (см. табл. 29) и проверить показания пре­образователя при подаче напряжений, соответствующих началу и концу шкалы при температуре 80ЭС для данной электродной системы.

Затем проверяют выбор места установки ДПг или ДПр и монтаж системы избыточного давления электролитическою ключа 4 (см. рис. 88) вспомогательного электрода. Центральная жила коаксиаль­ного кабеля должна быть подсоединена к зажиму «Изм», с которым соединен стеклянный электрод /, а его экран — к зажиму «Вся».

Сопротивление изоляции между центральной жилой и экраном должно быть не менее 1012 Ом (измеряют тера-омметром), а сопротив­ление изоляции между экраном и землей — не менее 500 МОм. Коак­сиальный кабель рекомендуется прокладывать одним отрезком в тру­бах, которые заземляют по всей длине через каждые 20 м. В тех же трубах прокладывают заземляющий изолированный проводник, под­ключенный квклемме 7 (см. рис. 193) преобразователя рН-261 и соеди­ненный с контуром заземления в непосредственной близости от пер­вичного преобразователя. Линия температурной компенсации может быть проложена в тех же трубах.

Если ручная и автоматическая температурные компенсации не предусмотрены, то между клеммами 1 и 2 клеммной коробки преобра­зователя устанавливают резистор Rt = 189,9 Ом. Когда для регист­рации показаний применен прибор токовой системы, например КСУ, то перемычку между клеммами 5 и 6 снимают и подключают к этим клеммам нагрузку сопротивлением 2 кОм. Автоматические потенцио­метры подключают к клеммам 3 и 4, при этом перемычка между клем­мами 5 и 6 должна быть установлена.

После проверки монтажа в первичный преобразователь устанав­ливают измерительный 1 (см. рис. 88) и вспомогательный 2 электро­ды. Электрод 1 перед установкой на сутки погружают в 0,1 М раствор соляной кислоты (НС1). Систему электрода 2 промывают ъодой. Соеди­нительный коаксильный кабель должен быть подключен к коробке зажимов, расположенной на корпусе ДПг или ДПр. В коробке име­ются три зажима: «Изм» — красного цвета, «Всп» — белого цвета и кЗемля». После подключения центральной жилы кабеля к цветному зажиму в коробке зажимов, а экрана к зажиму «Земля» электрод 1 с сальником и вкладышем устанавливают в корпус первичного пре­образователя и затягивают рукой накидную гайку. Электрод 2 тща­тельно протирают и устанавливают в бачок 5.

В бачок заливают раствор КС1 и проверяют пропускную способ­ность пористой перегородки 3, которая должна быть в пределах 20— 30 капель в 1 ч. При необходимости пропускную способность пере­городки изменяют путем изменения числа ее прокладок.

Системы измерения pH растворов

Перед подключением проверяют сопротивление электрода 2 в растворе КС1 по схеме (рис. 195). Сопротивление, измеренное оммет­ром 3 между ключом 2 и электродом 4, должно находиться в пределах 0,5—20 кОм. Затем специальным проводом с наконечником вспомогательный электрод со­единяют с зажимом белого цвета «Всп» на кле­ммной коробке первичного преобразователя. Систему опробуют по результатам измере­ния pH так называемых буферных растворов, которые имеют постоянные значения pH. Стандартные буферные растворы приведены в справочниках и инструкциях. В неметалли­ческий сосуд с буферным раствором погру­жают тщательно промытые в дистиллирован­ной воде измерительный электрод и электро­литический ключ 2. Для узкопредельных си­стем приготовляют один буферный раствор со значением pH, близким к началу шкалы, а для широкопредельных — два буферных ра­створа с pH, близкими значениям начала и конца шкалы преобразователя рН-261. Ра - Рис. 195. Схема измере - створ при этом должен быть заземлен. Значе­ния сопротивления вспо - ние pj.^ соответствующее pH буферного ра - могательного электрода. СТВОра начала шкалы, устанавливают потен-

1 — корпус электрода. 2— г ^ тт

электролитический цслюч. 3 — ЦИОМеТрОМ 9 (СМ. рИС. 194). ЗНЗЧЄНИЄ pH В омметр. 4^ ьейъжй-агедьный конце ц]Калы устанавливают потенциометром 4

После промывки электродов первичный преобразователь устанав­ливают на место и систему можно включать в работу.

В пусковой период, когда значения pH измеряемых сред могут быть далеки от номинальных, рекомендуется для контроля сверять рН-261 с данными лабораторных испытаний.

Если в процессе работы возникают сомнения в правильности ра­боты системы, то, подключая имитатор И-01 к кабелю в месте установ­ки первичного преобразователя, проверяют работоспособность высо­коомного преобразования в комплекте с кабелем. Если преобразова­тель рН-261 работает нормально, то проверяют первичный преобразо­ватель в основном на надежность электрических контактов и сопротив­ление электродов. Если рН-261 не работает, то к его клеммной колод­ке подключают имитатор и проверяют настройку. Если при этом уста­новили, что рН-261 исправлен, проверяют кабельную линию.

Системы контроля pH имеют высокое внутреннее сопротивление (до 1000 МОм), и поэтому предъявляются высокие требования к сопро­тивлению изоляции электродных систем и линий связи. При наличии в показаниях рН-метров большой погрешности в первую очередь протирают насухо и промывают спиртом коробку зажимов ДПг или ДПр и клеммную колодку преобразователя рН-261.

Комментарии закрыты.