ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ ВИНИЛХЛОРИДА В ЭМУЛЬСИИ (ЭМУЛЬСИОННЫЙ ПОЛИВИНИЛХЛОРИД]

Исходные продукты: винилхлорид— 100 г; перекись водорода (30%-ной концентра­ции)— 0,11 г; эмульгатор МК (натриевая соль мепазинсульфокислоты)— 3,0 г; вода дистиллированная — 114 г; ортофосфорная кислота —0,18 г; едкий натр (сухой) —0,2 г.

Оборудование: автоклав, рассчитанный на рабочее давление до 15 атм, снабжен­ный рубашкой для нагрева и охлаждения, мешалкой и манометром; фарфоровый ста­кан емкостью 500 мл; колба емкостью 250 мл; воронка; 2—3 стакана химических емко­стью 200 мл.

Эмульгатор МК растворяют в дистиллированной воде до получения раствора 20%-ной концентрации и фильтруют (должен получиться со­вершенно прозрачный раствор).

В автоклав загружают приготовленный раствор эмульгатора, а за­тем вводят при перемешивании указанные в рецептуре количества воды, перекиси водорода, ортофосфорной кислоты и едкого натра.

После тщательного перемешивания смеси определяют рН среды, который должен быть равен 6,5—7,0. При таком значении рН обеспечи­вается нужная скорость распада перекиси водорода на свободные ради­калы, а следовательно, и необходимая скорость реакции. Если рН не соответствует указанной величине, то добавлением либо ортофосфорной кислоты, либо едкого натра его доводят до нужного значения. После такой подготовки водной фазы и установления рН автоклав гермети­зируют и начинают загрузку винилхлорида.

По окончании загрузки винилхлорида включают мешалку, вращаю­щуюся со скоростью 50—70 об/мин. Реакционную массу подогревают,, пропуская горячую воду через рубашку автоклава. После того как внут­ри аппарата температура поднимется до 50° С, подогрев прекращают. Если в результате экзотермической реакции температура начнет повы­шаться, реакционную массу охлаждают, пропуская холодную воду через рубашку автоклава.

Отвод тепла регулируют с таким расчетом, чтобы давление в авто­клаве поддерживалось строго в пределах 7—7,5 атм, а температура бы­ла равна 45—55° С. Окончание процесса полимеризации определяют по падению давления в автоклаве. После этого реакционную массу охлаж­дают до 25—30° С.

Процесс полимеризации с момента начала нагревания продолжает­ся 38—40 ч. По окончании реакции остаточное давление в автоклаве • (около 3 атм), создающееся за счет использования непрореагировавше - го винилхлорида, спускают и полученный в виде латекса поливинилхло - рид выгружают. Определяют количество полимера в латексе (см. стр. 85).

Сушку ведут распылением латекса в сушильных камерах. При от­сутствии соответствующего оборудования латекс коагулируют, вводя в него концентрированную соляную кислоту при нагревании и перемеши­вании. Порошок полимера фильтруют на воронке Бюхнера, промывают водой до исчезновения в промывных водах реакции на ион С1- (с раст­вором AgNOa) и сушат при 45° С. Полученный полимер перерабатывают в изделия (см. работы 37, 38, 39).

Примечание. Для стабилизации поливинилхлорида в латекс вводят 5%-нын вод­ный раствор кальцинированной соды до получения щелочности продукта, равной 0,35— 0,40%. Полимер стабилизируют при перемешивании в течение 10—15 мнн без нагре­вания.

Комментарии закрыты.