Исходные продукты: винияхлорид — 100 г; вода дистиллированная — 120 мл; жела­тин— 0,57 г; динитрил азоизомасляной кислоты (порофор ЧЗХ 100%-иый)—0,15 г; едкий натр (сухой) — 0,7 г.

Оборудование: химический стакан емкостью 250 мл; сита № 30 и № 40, автоклав емкостью 1 л, рассчитанный на рабочее давление не менее 15 атм, снабженный рубаш­кой для обогрева и охлаждения, мешалкой, термометром и манометром; фарфоровый стакан емкостью Ж л; воронка Бюхнера; термошкаф.

В отдельном сосуде готовят раствор желатина в воде. Его фильт­руют через сито № 40 и загружают в автоклав. Затем при работающей мешалке в аппарат вводят инициатор — динитрил азоизомасляной кис­лоты.

Автоклав охлаждают до —20° С, пропуская через рубашку хлад­агент, после чего вакуумируют и загружают в него имеющий ту же температуру винилхлорид. Затем автоклав герметизируют, включают мешалку и подогревают реакционную массу до 48° С, пропуская через рубашку автоклава горячую воду. После окончания индукционного пе­риода и начала реакции полимеризации, что определяется по повыше­нию температуры внутри аппарата вследствие экзотермичности процес­са, обогрев прекращают и охлаждают реакционную массу, пропуская через рубашку аппарата холодную воду, а затем охлаждающий рассол с температурой не выше 0° С. Отвод тепла регулируют с таким расчетом, чтобы давление внутри автоклава поддерживалось в пределах 8— 8,5 атм, а температура — около 50° С.

Окончание процесса полимеризации определяют по понижению дав­ления в автоклаве при некотором повышении температуры. В это время охлаждение выключают и температура вследствие экзотермичности про­цесса поднимается приблизительно до 70° С.

Когда давление в автоклаве снизится дс 3,5—3,0 атм, процесс за­канчивают. Открыв кран, спускают давление, выгружают полимер и подвергают его щелочной обработке и осаждению.

Щелочную обработку и высаждение полимера проводят в отдель­ном сосуде 1%-ным водным раствором едкого натра в течение 2 ч при

93

Непрерывном перемешивании и нагревании острым паром до 94—96° С. Цель щелочной обработки состоит в том, чтобы разрушить эмульгатор, разложить и удалить адсорбированный на полимере винилхлорид.

После щелочной обработки реакционную массу отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции про­мывных вод (определяемой с фенолфталеином), сушат при 45—50°С и просеивают через сито № 30.

Полученный продукт подвергают анализу на содержание хлора (стр. 84), определяют температуру разложения и используют для вы­полнения работ № 27, 28, 30, 34 и др.

Примечание. Поливинилхлорид, предназначенный для получения хлорированного поливинилхлорида (перхлорвинила), щелочью не обрабатывают, так как ее присутствие в полимере замедляет процесс хлорирования.