Подготовка продукта для полимеризации

Очистка винилхлорида. Сжиженный винилхлорид перегоняют по­вторно для полного освобождения от дихлорэтана и метилового спирта, которые могли попасть в приемную колбу (см. работу 21). При этом используют ту же аппаратуру, для чего трехгорлую реакционную колбу отъединяют от обратного холодильника и заменяют колбой, содержащей жидкий винилхлорид. Повторную перегонку винилхлорида проводят, переводя газообразный мономер в чистый сосуд, находящийся в бане с сухим льдом. Для этого колбу, содержащую перегоняемый жидкий мо­номер, нагревают до комнатной температуры за счет окружающего воз­духа. Необходимости в дополнительном подогреве нет. Перегнанный винилхлорид должен быть охлажден ниже температуры кипения и ис­пользован возможно быстрее после его получения.

Очистка винилиденхлорида. Винилиденхлорид очищают перегонкой его в атмосфере азота, освобожденного от примеси кислорода, так как в присутствии даже следов кислорода образуются перекиси, а затем происходит самопроизвольная полимеризация.

Мономер имеет низкую температуру кипения, поэтому перегонку проводят при атмосферном давлении в круглодонной колбе с дефлегма­тором высотой не менее 40 см. Холодильник для конденсации паров мп - номера должен хорошо охлаждаться водой с температурой 5—10° С. Приемник для чистого продукта следует продуть азотом и поместить в баню с водой и льдом. Приемником может служить колба Вюрца, плот­но соединенная с форштоссом холодильника. К отводной трубке кол­бы прикрепляют хлоркальциевую трубку, заполненную рыхлым сло­ем ваты.

Перегонную колбу нагревают все время очень осторожно, так как продукт легко воспламеняется. Ее погружают либо в водяную баню, нагретую до температуры не выше 50—60° С, от которой предваритель­но отнята горелка, либо в водяную баню, обогреваемую электрической плиткой. Ни в коем случае не разрешается применение открытого огня. Перед началом перегонки в винилиденхлорид в качестве ингибитора не­обходимо добавить 0,1—0,2% гидрохинона.

Очищенный мономер следует тотчас использовать для работы, так как без ингибитора он легко полимеризуется. В присутствии кислорода воздуха чистый винилиденхлорид уже при комнатной температуре че­рез несколько часов становится мутным от образующегося полимера, который затем выпадает в осадок.

В качестве ингибитора полимеризации при перегонке винилиденхло­рида можно применять также этиловый спирт в количестве около 1%. Мономер, стабилизированный спиртом, можно перегонять в лаборатор­ных условиях без применения инертного газа. Стабилизированный спир­том и охлажденный до 0°С мономер не окисляется и не полимеризуется в течение суток.

Для обнаружения гидрохинона в мономере может служить качест­венная реакция, дающая возможность открыть 0,00001% гидрохинона (см. стр. 60).

Оставить комментарий