Часто возникает вопрос, как много частиц следует подсчитать, чтобы получить характерное распределение по размерам. Интуи­тивно можно понять, что это должно зависеть от диапазона раз­личий частиц по размерам. Если частицы монодисперсны, то будет достаточно малого числа измерений. Чем выше полидисперс­ность, тем большее потребуется число измерений. На рис. 6.3 представлен для примера результат измерения среднего размера частиц в зависимости от числа измеренных частиц. Видно, что после 350 измерений средний размер мало меняется вплоть до 1000 измерений.

Бремя..лли усталость— обычные критерии для ограничения числа измеряемых частиц. На практике ASTM [3] рекомендует измерять не более 25 частиц каждой формы и, как минимум, 10 частиц каждого размера.

Предложена методика для минимизации числа измерений при сохранении верной картины [4], получившая название «сокра­щенное многократное профилирование». Это модификация ме­тода «послойного исследования» [5]. При использовании этого метода следует наблюдать как минимум 10 частиц в каждом типе размеров, которые оказывают значительное влияние на кривую

Распределения частиц по размерам. Метод проиллюстрирован в табл. 6.1.

В первом профиле была найдена площадь и проведены соот­ветствующие измерения для интервалов 2—3, 3—4, 4—5, 5— 6 единиц. Второй профиль был изучен аналогично, с той разни­цей, что считались частицы большие, чем 5—6 и меньшие, чем 2—3 единицы. Процесс повторяется до тех пор, пока критерий Сичела не будет удовлетворять большинству типов размеров. В итоге при счете только 180 частиц уже получается надежность результатов, эквивалентная счету 1250 частиц при другом методе (десять профилей дают 1250 частиц, т. е. 125-10).

Важнейшие критерии счета частиц заключаются в том, чтобы изучаемый образец был типичным и чтобы на результаты не ока­зывал влияния способ приготовления образцов. Следовательно, недостаточно измерить большое число частиц с одной электрон­ной микрофотографии; более точные результаты можно полу­чить при измерении меньшего числа частиц, но с многих различ ных микрофотографий. Считаемые частицы должны быть типич ны для представляемой выборки, их распределение должно быть случайным, независимо от формы или размера, и агломераты Должны быть разрушены. Частое требование для одной частицы заключается в том, чтобы более половины ее периметра было видно при измерении. Это, однако, исключает возможность иссле­дования спекшихся частиц, как, например, в случае диоксида титана (см. рис. 5.2).