Рентгенофазовый и дифференциально-термический методы ис­следований твердой фазы пенополистиролов

В процессе эксплуатации полимер пенополистиролов в большей степе­ни может быть подвержен термической, механической и фотохимической видам деструкций. Деструкция - процесс, протекающий с разрывом химиче­ских связей в главной цепи макромолекулы [110].

Для определения физических и химических изменений полимерных материалов в результате их деструкции в работе использовались методы со­вмещенного термического анализа (СТА) ТГ-ДСК/ДТА и рентгенофазового анализа (РФА).

Исследование проб пенополистирола осуществлялось на рентгенов­ском дифрактометре Bruker Z)8 ADVANCE и дериватографе NETZSCH STA 449 Fl Jupiter®.

Подготовка проб осуществлялась с помощью механического измельче­ния образцов пенополистирола истиранием друг об друга.

Технические характеристики прибора Bruker D8 ADVANCE представ - ' лены в табл. 2.4.

Таблица 2.4

Наименование характеристики

Значение характеристики

Метод съемки

Брэгг-Брентано

Конфигурация

0-20

Точность установки углов

0,005°

Режим съемки

Пошаговый или непрерывный

Режим работы трубки

40 кв, 40 ца

Движение образца

Вращение (только без температурной приставки)

Держатель образца

Монокристаллическая кремниевая кювета

Обработка полученных данных РФА производилась с помощью прила­гаемого к оборудованию пакета программных средств DIFFRAC. Техниче­ские характеристики прибора NETZSCH STA 449 F Jupiter® представлены в табл. 2.5.

Таблица 2.5

Наименование характеристики

Значение характеристики

Температурный диапазон, °С

-150...2000

Скорость нагрева и охлаждения, К/мин

0,001 ...50 (в зависимости от печи)

Максимальный вес образца

35000 мг

Разрешение ТГ, мкг

1

Разрешение ДСК

< 1 мкВт (в зависимости от сенсора)

Атмосфера

Инертная, окислительная, статическая, динамическая

Вакуумное разрешение, мбар

До ю-2

Исследование проб пенополистирола осуществлялось в среде азота при скорости нагрева 10 °С/мин на диапазоне температур 20... 1000 °С.

Обработка полученных данных СТА осуществлялась в программном обеспечении Proteus

Физико-химические превращения, которые претерпевает полистирол при деструкции, позволяют определять признаки деструкции при проведении сравнительного исследования деструктивного и недеструктивного пенополи­стирола методами СТА И РФА.

Комментарии закрыты.