Ректификационный периодически действующий аппарат (ПДА) Для ректификации уксусной кислоты-сырца

Аппарат (рис. 107) состоит из куба 1, ректификационной колон­ны 2, дефлегматора 3, разделителя 4, конденсатора о, фонаря 6 и Сборных баков для получаемых фракций дистиллята.

Ректификационный периодически действующий аппарат (ПДА) Для ректификации уксусной кислоты-сырца

Общий вид, II—вертикальный разрез колонны. III—горизонталь­ный разрез колонны, /—куб, 2—ректификационная колонна, 3— дефлегматор, 4—разделитель, 5—конденсатор, б—фонарь, 7—сит - чатые тарелки, 8—сливные трубии

Куб 1 — медный или чугунный, футерованный внутри кислото­упорными плитками; ректификационная колонна 2 — медная или керамиковая, чаще — с медными колпачковыми тарелками; де­флегматор 3 и конденсатор 5 —с медными змеевиками.

В разделителе 4 пары отделяются от жидкости. В фонаре 6 Под стеклянным колпаком в струе конденсата находится ареометр, по которому в любой момент :можно определить крепость конден­сата; 7—ситчатые тарелки, 8 — сливные трубки.

В куб из мерников загружают самотеком уксусную кислоту - сырец. Уровень кислоты должен быть на 30 см ниже верхнего края куба. Загрузочный люк закрывают и в змеевик куба пускают глухой водяной пар, для чего впускной вентиль открывают пол­ностью (на один оборот). Когда из конденсатора начнет выходить пар, подачу пара уменьшают (впускной вентиль держат открытым на 3/4 оборота), в дефлегматор и конденсатор пускают охлаждаю­щую воду.

Первую фракцию — масла— (крепостью от 15 до 20%, счи­тая на уксусную кислоту — СН3СООН) через мерник отбирают В стеклянные бутыли. Дефлегмация — усиленная. Сперва эта фракция — желтого цвета, непрозрачная. Отбор продолжается до тех пор, пока фракция не станет бесцветной и прозрачной.

Далее отбирают вторую фракцию —слабую уксусную кислоту, через мерники в ее сборники. Дефлегмация — усиленная. Кре­пость по пробам конденсата, выходящего из конденсатора, дол­жна быть не выше 20%. Отбор фракции прекращают, когда кре­пость уксусной кислоты в кубе достигнет 73—75%', если получают 70% товарную уксусную кислоту или 82—85%, если получают 80% товарную кислоту.

Затем отбирают третью фракцию — крепкую уксусную кислоту; при этом дефлегматор выключают и усиливают подачу воды в конденсатор и пара — в змеевик куба. Температура конденсата должна быть не выше 40° (во избежание переброса), а труба из конденсатора в мерники должна быть горячей, так как крепость конденсата доходит под конец до 98°, и такая крепкая кислота при охлаждении ниже 16° может затвердеть в трубе и помешать вы­ходу паров из куба. Крепкую кислоту отбирают до конца гонки, когда выделение конденсата почти прекращается. Средняя кре­пость фракции крепкой кислоты — от 79,5 до 80,0%. Это — тех­ническая уксусная неочищенная кислота (УКН) по стандарту 235. Она поступает в два деревянных сборника.

В кубе остается кислая смола, содержащая до 20% уксусной кислоты. После трех-пяти оборотов ПДА в куб добавляют воду пли слабую (12%-ную) уксусную кислоту и отгоняют кислоту крепостью 20—40%, которую присоединяют к указанной выше фракции слабой уксусной кислоты. Эту операцию повторяют еще один-два раза, пока крепость конденсата не упадет до 10—15%. После спуска в канализацию остающихся в кубе смолистых ве­ществ куб тщательно промывают водой.

Нормальный режим кислото-ректификационного ПДА при ректификации уксусной кислоты-сырца показан в табл. 105.

При режиме аппарата, приведенного в табл. 105 и заррузке 11,5 т уксусной кислоты-сырца, оборот аппарата продолжается от 31 до 42 часов. Из этого времени отдельные операции зани­мают (часы и минуты):

Загрузка уксусной кислоты-сырца в куб и ра­зогрев ее 3—00 — 4—00

Отгонка первой фракции (масел)................................ 2—00— 4—00

Отгонка второй фракции (слабой уксусной

Кислоты)................................................................... 12—00 — 14—00

Отгонка третьей фракции (крепкой уксусной

Кислоты)................................................................... 8—00—12-00

Залив в кубы воды и отгонка слабой уксусной

Кислоты (после пяти загрузок).............................. 3—00— 4—00

Спуск из куба остатка и промывка куба водой 3—00— 4—00

Талбица 105

Нормальный режим ПДА при давлении водяного пара в змеевиках

Куба в 5 атм

Температура

Отгонка фракций

В кубе в'^С

Конденсата при выходе из конденса­тора в °С

Скорость отбора фрак­ций конден­сата в кг/час

Флег­мовое число

Первая — Масла......

Вторая — слабая уксусная кислота....................................

102 104

До 30

150—200 175-250

5:1 5:1

Третья — крепкая уксусная кислота....................................

115

Не выше 40. Не ниже 20

630

0

Количество и состав сырого материала и фракций в кислото - ректификационном аппарате при загрузке в аппарат 11,5 т кис­лоты-сырца с содержанием уксусной кислоты 60%, показаны в табл. 106.

Таблица 106

Количество и состав сырого материала и фракций в ПДА

Количество и состав

Уксусная кислота - сырец

Первая

Фракции вторая

Третья

Остг. ток В кубе (кислая Смола)

Количество в Т....

11,5

0,065

4,000

7,000

0,435

Состав кислоты в перес­

Чете на уксусную кисло­

Ту (СН3СОиН) в % по

Весу......................................

60,0

Менее

20

80,0

20

20

Слабая уксусная кислота идет главным образом на производ­ство уксуснокислого натрия, а небольшая часть — в текстильную промышленность; крепкую уксусную кислоту перерабатывают в эссенционном кубе на чистую и пищевую уксусную кислоту (УКЧ и УКП, по стандарту).

Комментарии закрыты.