Ректификационный периодически действующий аппарат (ПДА) Для ректификации уксусной кислоты-сырца
Аппарат (рис. 107) состоит из куба 1, ректификационной колонны 2, дефлегматора 3, разделителя 4, конденсатора о, фонаря 6 и Сборных баков для получаемых фракций дистиллята.
Общий вид, II—вертикальный разрез колонны. III—горизонтальный разрез колонны, /—куб, 2—ректификационная колонна, 3— дефлегматор, 4—разделитель, 5—конденсатор, б—фонарь, 7—сит - чатые тарелки, 8—сливные трубии |
Куб 1 — медный или чугунный, футерованный внутри кислотоупорными плитками; ректификационная колонна 2 — медная или керамиковая, чаще — с медными колпачковыми тарелками; дефлегматор 3 и конденсатор 5 —с медными змеевиками.
В разделителе 4 пары отделяются от жидкости. В фонаре 6 Под стеклянным колпаком в струе конденсата находится ареометр, по которому в любой момент :можно определить крепость конденсата; 7—ситчатые тарелки, 8 — сливные трубки.
В куб из мерников загружают самотеком уксусную кислоту - сырец. Уровень кислоты должен быть на 30 см ниже верхнего края куба. Загрузочный люк закрывают и в змеевик куба пускают глухой водяной пар, для чего впускной вентиль открывают полностью (на один оборот). Когда из конденсатора начнет выходить пар, подачу пара уменьшают (впускной вентиль держат открытым на 3/4 оборота), в дефлегматор и конденсатор пускают охлаждающую воду.
Первую фракцию — масла— (крепостью от 15 до 20%, считая на уксусную кислоту — СН3СООН) через мерник отбирают В стеклянные бутыли. Дефлегмация — усиленная. Сперва эта фракция — желтого цвета, непрозрачная. Отбор продолжается до тех пор, пока фракция не станет бесцветной и прозрачной.
Далее отбирают вторую фракцию —слабую уксусную кислоту, через мерники в ее сборники. Дефлегмация — усиленная. Крепость по пробам конденсата, выходящего из конденсатора, должна быть не выше 20%. Отбор фракции прекращают, когда крепость уксусной кислоты в кубе достигнет 73—75%', если получают 70% товарную уксусную кислоту или 82—85%, если получают 80% товарную кислоту.
Затем отбирают третью фракцию — крепкую уксусную кислоту; при этом дефлегматор выключают и усиливают подачу воды в конденсатор и пара — в змеевик куба. Температура конденсата должна быть не выше 40° (во избежание переброса), а труба из конденсатора в мерники должна быть горячей, так как крепость конденсата доходит под конец до 98°, и такая крепкая кислота при охлаждении ниже 16° может затвердеть в трубе и помешать выходу паров из куба. Крепкую кислоту отбирают до конца гонки, когда выделение конденсата почти прекращается. Средняя крепость фракции крепкой кислоты — от 79,5 до 80,0%. Это — техническая уксусная неочищенная кислота (УКН) по стандарту 235. Она поступает в два деревянных сборника.
В кубе остается кислая смола, содержащая до 20% уксусной кислоты. После трех-пяти оборотов ПДА в куб добавляют воду пли слабую (12%-ную) уксусную кислоту и отгоняют кислоту крепостью 20—40%, которую присоединяют к указанной выше фракции слабой уксусной кислоты. Эту операцию повторяют еще один-два раза, пока крепость конденсата не упадет до 10—15%. После спуска в канализацию остающихся в кубе смолистых веществ куб тщательно промывают водой.
Нормальный режим кислото-ректификационного ПДА при ректификации уксусной кислоты-сырца показан в табл. 105.
При режиме аппарата, приведенного в табл. 105 и заррузке 11,5 т уксусной кислоты-сырца, оборот аппарата продолжается от 31 до 42 часов. Из этого времени отдельные операции занимают (часы и минуты):
Загрузка уксусной кислоты-сырца в куб и разогрев ее 3—00 — 4—00
Отгонка первой фракции (масел)................................ 2—00— 4—00
Отгонка второй фракции (слабой уксусной
Кислоты)................................................................... 12—00 — 14—00
Отгонка третьей фракции (крепкой уксусной
Кислоты)................................................................... 8—00—12-00
Залив в кубы воды и отгонка слабой уксусной
Кислоты (после пяти загрузок).............................. 3—00— 4—00
Спуск из куба остатка и промывка куба водой 3—00— 4—00
Талбица 105
Нормальный режим ПДА при давлении водяного пара в змеевиках Куба в 5 атм
|
Количество и состав сырого материала и фракций в кислото - ректификационном аппарате при загрузке в аппарат 11,5 т кислоты-сырца с содержанием уксусной кислоты 60%, показаны в табл. 106.
Таблица 106 Количество и состав сырого материала и фракций в ПДА
|
Слабая уксусная кислота идет главным образом на производство уксуснокислого натрия, а небольшая часть — в текстильную промышленность; крепкую уксусную кислоту перерабатывают в эссенционном кубе на чистую и пищевую уксусную кислоту (УКЧ и УКП, по стандарту).