Исходные продукты: метиловый спирт—100 мл; едкий натр (химически чистый)— 80 г; дихлорэтан — 215 г; ацетон; сухой лед.

Оборудование: трехгорлая колба емкостью 760 мл, снабженная мешалкой, ртутным затвором, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником; колба емкостью 25С мл; термометр; стакан.

Реакцию ведут в приборе, изображенном на рис. 21. В верхней час­ти обратного холодильника укрепляют второй термометр и присоединя­ют нисходящий холодильник, нижний конец которого опускают в колбу, погруженную в смесь ацетона с су* хим льдом. Очень важно, чтобы приемная колба была охлаждена смесью ацетона. с сухим льдом до проведения опыта, в противном случае вследствие неполноты кон­денсации неизбежны потери винил­хлорида.

В колбу помещают 100 мл мети­лового спирта и 80 г химически чи­стого едкого натра; при необходи­мости добавляют еще некоторое ко­личество метилового спирта, так что-* бы он покрывал едкий натр. Вклю­чают мешалку и нагревают колбу приблизительно до 50° С на водя­ной бане, от которой отнята го­релка, или с помощью электрона­гревателя.

Для нагрева нельзя применять открытый огонь, так как хлористый винил очень легко воспламеняется и взрывается. Необходимо обеспе­чить бесперебойную подачу холод­ной воды в оба холодильника. Ра­бота обязательно проводится под тягой (метиловый спирт ядовит). Рис. 21. Прибор для синтеза вииихлори-

К раствору едкого натра в ме - да

Тиловом спирте прибавляют из ка­пельной воронки 215 г перегнанного дихлорэтана со скоростью около 100 капель в минуту. Когда температура в реакционной колбе достигнет приблизительно 70° С, нагрев превращают, так как для поддержания необходимой температуры достаточно одной теплоты реакции.

Если температура понизится, то колбу снова немного нагревают, примерно до 70° С. Во время проведения реакции метиловый спирт и дихлорэтан, испаряясь, конденсируются в обратном холодильнике и возвращаются в реакционную колбу, а винилхлорид поступает в охлаж­
даемый приемник. Если на термометре, укрепленном на обратном ход дильнике, температура поднимется выше комнатной, необходи снизить температуру в реакционной колбе или уменьшить скорость пр бавления дихлорэтана. В течение всего времени реакции переметив' ние ведут с умеренной скоростью. '