ПОЛУЧЕНИЕ ВИНИЛИДЕНХЛОРИДА ДЕЙСТВИЕМ ИЗВЕСТКОВОГО МОЛОКА НА ТРИХЛОРЭТАН
Винилиденхлорид может быть получен из 1,1,2-трихлорэтана действием на него водной гидроокиси кальция (известкового молока). При этом отщепляется хлористый водород. Реакция идет по схеме
2СН2С1-СНС12 + Са (ОН)2 2СН2=СС12 + СаС12 + 2Н20
Исходные продукты: 1,1,2-трихлорэтан—267 г; известковое молоко (пл. 1,20 г/см3)—
343 мл [12].
Оборудование: автоклав емкостью 3 л, снабженный мешалкой; колба Вюрца, холодильник и приемники; колба с елочным дефлегматором; приемники 2—3 шт.
В автоклав загружают 1,1,2-трихлорэтан и известковое молоко. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 3—4 ч. Затем содержимое автоклава медленно нагревают до 70— 80° С и перемешивают при этой температуре в течение 1—2 ч. После охлаждения реакционной массы ее переносят из автоклава в колбу Вюрца и отгоняют сырой винилиденхлорид при 40—60° С.
Для получения чистого продукта сырой винилиденхлорид загружают в круглодонную колбу, снабженную елочным дефлегматором высотой 40—45 см, термометром, прямым холодильником, и ведут перегонку при нагревании на водяной бане. Фракцию продукта, кипящую в пределах 30—33° С, собирают как чистый продукт и анализируют (определяют плотность и показатель преломления). - -
Выход чистого винилиденхлорида составляет около 90% от теоретического,