ПОЛУЧЕНИЕ ВИНИЛИДЕНХЛОРИДА ДЕЙСТВИЕМ ИЗВЕСТКОВОГО МОЛОКА НА ТРИХЛОРЭТАН

Винилиденхлорид может быть получен из 1,1,2-трихлорэтана дей­ствием на него водной гидроокиси кальция (известкового молока). При этом отщепляется хлористый водород. Реакция идет по схеме

2СН2С1-СНС12 + Са (ОН)2 2СН2=СС12 + СаС12 + 2Н20

Исходные продукты: 1,1,2-трихлорэтан—267 г; известковое молоко (пл. 1,20 г/см3)—

343 мл [12].

Оборудование: автоклав емкостью 3 л, снабженный мешалкой; колба Вюрца, хо­лодильник и приемники; колба с елочным дефлегматором; приемники 2—3 шт.

В автоклав загружают 1,1,2-трихлорэтан и известковое молоко. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в тече­ние 3—4 ч. Затем содержимое автоклава медленно нагревают до 70— 80° С и перемешивают при этой температуре в течение 1—2 ч. После ох­лаждения реакционной массы ее переносят из автоклава в колбу Вюрца и отгоняют сырой винилиденхлорид при 40—60° С.

Для получения чистого продукта сырой винилиденхлорид загружа­ют в круглодонную колбу, снабженную елочным дефлегматором высотой 40—45 см, термометром, прямым холодильником, и ведут перегонку при нагревании на водяной бане. Фракцию продукта, кипящую в пределах 30—33° С, собирают как чистый продукт и анализируют (определяют плотность и показатель преломления). - -

Выход чистого винилиденхлорида составляет около 90% от теорети­ческого,

Комментарии закрыты.