Удобным лабораторным методом получения винилацетата является жидкофазный метод, в основе которого лежит реакция ацетилена с ук­сусной кислотой, протекающая в-жидкой фазе:

СН = СН + СН3СООН-> СН2=СНОСОСН3

Исходные продукты: уксусная кислота— 1000 г; уксусный ангидрид—150 г; мышьяковая кислота — 3 г; фтористоводородная кислота (плавиковая) 40%-ной кон­центрации — 9 г; окись ртути — 2,8 г; ацетилен — 235 г; уксуснокислый натрий — 5 г.

Оборудование: установка (рис. 43); колбы плоскодонные емкостью 250 мл—2 шт.; прибор для перегонки в вакууме; водяная баня с термометром.

Установка для получения винилацетата в лабораторных условиях (рис. 43) состоит из трехгорлой колбы, помещенной в водяную баню. Колба снабжена мощной мешалкой с герметическим затвором и двумя трубками для ввода и вывода газа. Перед поступлением в реакционный

Сосуд ацетилен промывают водой и концентрированным раствором хро­мовой кислоты. Промытый газ проходит затем через реометр для изме­рения его подачи и через несколько осушительных склянок, наполненных прокаленным гранулированным хлористым кальцием и силикагелем. Трубка для выхода газа из реакционной колбы соединена с колонкой, наполненной хлористым кальцием, и через обратный клапан — с пере­вернутой промывной склянкой, которая, в свою очередь, соединена с ре­зервуаром для воды. Повышая или понижая уровень воды в резервуаре, можно менять давление в реакционной колбе. Во время реакции избы­точное давление равно около 10 см водяного столба. По изменению уровня воды наблюдают за изменением скорости поглощения ацетилена в реакционном сосуде.

Реакционную смесь, состоящую из уксусного ангидрида, уксусной, мышьяковой и плавиковой кислот, а также окиси ртути, готовят в от­дельном сосуде, затем переносят в реакционную колбу. Уксусный ангид­рид соединяется с водой, содержащейся в смеси (вода понижает эффек­тивность каталитического действия мышьяковой и фтористоводородной кислот). Предполагается, что в отсутствие воды образуется более реак - циониоспособное фтористое соединение.

Во время пропускания анетилена температуру в реакционной колбе поддерживают между 15 и 20° С. Скорость поглощения ацетилена не должна изменяться в продолжение приблизительно 8 ч. По истечении этого времени прибавляют сухой уксуснокислый натрий для нейтрали­зации смешанного кислого катализатора и перемешивание продолжают еще 15—30 мин. В этих условиях выход винилацетата составляет около 88%, считая на количество поглощенного ацетилена.

Винилацетат рекомендуется немедленно отделить от неорганических соединений и поддерживать низкую температуру для предотвращения дальнейшей реакции винилацетата с кислотой. Чтобы добиться макси­мальной отгонки этилидендиацетата и других высококипящих соедине­ний, реакционную смесь перегоняют под уменьшенным давлением. В на­чале перегонки давление поддерживают около 100—150 мм рт. ст., в конце 10—20 мм рт. ст. Весь дистиллят конденсируют, охлаждают до —10 или —20° С, после чего подвергают фракционной разгонке в колбе, снабженной дефлегматором.

Первую фракцию собирают при температуре до 71° С. Вторая фрак­ция, отгоняющаяся при 71—75° С, в основном состоит из винилацетата. Следующая фракция, кипящая при 75—115° С, является смешанным ди­стиллятом. Во фракции, перегоняющейся при 115—120° С, преобладает уксусная кислота.

Продукт, перегоняющийся выше 120° С, состоит из этилидендиаце­тата, некоторого количества уксусной кислоты и уксусного ангидрида.