Плавленые сиккативы
Резинат марганца — марганцевая соль абиетиновой кислоты (главная составная часть канифоли) получается следующим образом. В лашварочный «отел загружают 200 кг .канифоли, нагревают до 170°, затем включают мешалку и постепенно, отдельными порциями, /прибавляют 16—30 кг пиролюзита (в зависимости от содержания марганца) в виде 'масляной лаггы. Для приготовления пасты порошок пиролюзита предварительно высушивают при 100—120°, хорошо размалывают и перетирают с маслом.
Очередную пЪрцию маеты прибавляют после оседания иены от предыдущей добавки. После введения всего количества пиролюзита повышают температуру до 230—240° и поддерживают ее до окончания реакции (проба на стекле должна быть прозрачной). При травильном проведении процесса на дне .котла не должно быть остатка пиролюзита; может остаться небольшое количество песка, находящегося в пиролюзите. Готовый марганцевый резинат темного цвета, прозрачный в изломе, не должен содержать крупных частиц порошка пиролюзита. После окончания реакции сплав охлаждают до 120—130° и выливают в ящики или бочки. Плавленый резинат содержит 3—7% марганца; легко растворяется в скипидаре, бензине и других растворителях; в масле растворяется при нагревании »до 120—150°.
Резинат свинца—свинцовая соль абиетиновой кислоты. Для получения резината свинца в котел загружают 200 кг канифоли и нагревают до 150°; после расплавления канифоли включают мешалку и повышают температуру до 220—250°. При этой температуре отдельными порциями вводят 30 кг глета в виде масляной пасты и выдерживают массу при перемешивании до получения прозрачной капли на стекле. После окончания реакции сиккатив охлаждают и сливают в тару. Резинат свинца желтого цвета, прозрачный в изломе и содержит 16—20% свинца. Растворяется в скипидаре, бензине; в масле растворяется при температуре 130—150°.
Резинат кобальта — кобальтовая соль абиетиновой кислоты. Получается следующим образом. |В котел загружают 200 кг канифоли, расплавляют ее и включают мешалку; при температуре 190° прибавляют 16—20 кг уксуснокислого кобальта или 10—12 кг окиси кобальта. Затем температуру повышают до 220—230° и выдерживают массу до получения прозрачной капли на стекле. По окончании реакции сиккатив охлаждают и сливают в тару.
Резинат кобальта темно-голубого цвета, прозрачный в изломе, содержит от 2 до 6% (кобальта. Легко растворяется в скипидаре, бензине и других растворителях; в масле растворяется '.при 120—150°.
Линолеат марганца — марганцевая соль жирных кислот льня- шого масла. Получается »следующим образом. В котел загружают 200 кг льняного маша и нагревают при 1110—115° до (полного удаления (воды. После этого температуру постепенно доводят до 270—280°, включают мешалку и отдельными порциями загружают 20—30 кг пиролюзита в виде масляной пасты. Реакция протекает бурно; в случае образования пены ее следует сбивать ручной мешалкой. Каждую новую порцию пиролюзита добавляют только после оседания иены. Окончание реакции устанавливают по получению прозрачной капли на стекле. Готовый продукт охлаждают и сливают в тару. Плавленый линолеат марганца получается в виде густой липкой массы темного цвета; он содержит 7—8% марганца, легко растворяется в скипидаре, бензине и других растворителях; в масле растворяется при 120—150°.
Линолеат свинца — свинцовая соль жирнйх кислот льняного масла. Получается (следующим образом. В котел загружают 200 кг льняного масла и нагревают при 110—115° до прекращения выделения пены. Затем включают мешалку, повышают температуру до 220—230° и отдельными порциями загружают 30 кг глета в виде масляной пасты. Нагрев и перемешивание продолжают до получения прозрачной капли «на стекле. Гото - вый сиккатив. выливают в специальную тару.
Плавленый линолеат свинца содержит 30—32% свинца, легко -растворяется в скипидаре, бензине и других растворителях; в масле растворяется при 120°.
Линолеат кобальта — крбальтовая соль жирных кислот льняного масла. Получается сплавлением 15—20 кг уксуснокислого кобальта со 100 кг льняного масла при температуре 250—280°. Этот сиккатив получается в виде липкой массы корйчневато - красного цвета с содержанием кобальта от 2,2 до 2,5%. Легко растворим в скипидаре, бензине; в масле растворяется при 130—150°
Свинцово-марганцевый линолеат — смесь линолеатов свинца и марганца. Получается следующим образом. В котел загружают 160 кг льняного масла, нагревают до 260°, включают мешалку и постепенно вводят 15 кг пиролюзита в виде масляной пасты (на 1 кг пиролюзита 0,3 кг масла). После загрузки каждой. порции пасты пиролюзита происходит обильное выделение пены, которую следует сбивать ручной мешалкой. Если сплав начинает выливаться из котла, необходимо. прибавить холодного обезвоженного масла. Нагрев и перемешивание производят до получения прозрачной капли на стекле. Затем температуру снижают до 230—235°, отдельными порциями загружают 27 кг
Іглета, смешанного с маслом (іна 1 ч. глета 1 ч. масла), и выдерживают массу до получения прозрачной капли на стекле. Мешалка должна вое время работать, чтобы глет не осел на дно котла. После окончания реакции сплав охлаждают и перекачивают в смеситель. Из смесителя сиккатив направляется непосредственно на производство лаков или. растворяется в скипидаре или уайт-спирите и выгружается в виде жидкого сиккатива.
Свинцово-марганцево-кальциевый резинат — смесь резинатов свинца, марганца и кальция—получается »следующим образом. ,В 'котел загружают 200 кг канифоли, нагревают до 150° и после расплавления включают мешалку. Затем температуру повышают до 270° и отдельными порциями прибавляют 10 кг пиролюзита, смешанного с маслом. После получения прозрачной капли на стекле прибавляют сначала 16 кг смешанного с маслом глета, затем 3 кг негашеной извести. Реакционную массу выдерживают при 240° в условиях непрерывного перемешивания до получения прозрачной капли на стекле. После охлаждения сплав выливают в тару или переводят в раствор.
Резинатно-линолеатно-свинцово-марганцевый сиккатив—смесь резинатов и линолеатов свинца и імаріГанца. Получается следующим образом. В котел загружают 350 кг льняного масла, нагревают до 270—280° и включают мешалку. Постепенно, порциями, прибавляют 50 кг пиролюзита, смешанного с маслом; после прекращения образования пены нагрев продолжают до получения прозрачной капли на стекле. Затем температуру снижают, (прибавляют 180 кг канифоли и после ее расплавления при температуре 230° добавляют порциями 90 кг глета, смешанного с (маслом. Нагрев и перемешивание проводят до получения прозрачной 'капли на стекле.
Готовый продукт охлаждают и перекачивают в хранилище или растворяют в скипидаре или уайт-спирите и получают в виде жидкого сиккатива.
Нафтенаты свинца и марганца — смесь свинцовых и марганцевых солей нафтеновых ікислот. Смесь получают сплавлением этих ікислот с окислами металлов три температуре не выше 23:0°. При более высокой температуре-нафтеновые кислоты разлагаются, получается большой угар и сиккативы загрязняются нежелательными примесями. Такие сиккативы очень темного <цвета и их применяют в неответственных лаках и олифах.
Для приготовления нафтенатов применяют мылонафт или асидол.
Мылонафт получается в результате очистки погонов нефти едким натром и представляет со'бой натриевую соль нафтеновых кислот. Амидол получается разложением мылонафта» серной кислотой и представляет собой смесь нафтеновых кислот.
Осажденные сиккативы, как и плавленные, (представляют собой соли металлов ‘('кобальта, марганца, свинца) и жирных (линолеаты), смоляных (резинаты) или нафтеновых (нафтена - ты) кислот.
Осажденные сиккативы получаются взаимодействием водных растворов солей кобальта, свинца или марганца с натриевыми мылами -соответствующих. кислот. Изготовление осажденных сиккативов протекает более сложно, чем. плавленых, но •качество осажденных сиккативов значительно - выше, так как они содержат большее. количество активного металла и почти бесцветны.
Процесс изготовления осажденных сиккативов состоит из следующих »последовательно проводимых операций:
1) получение водорастворимых натриевых мыл соответствующих кислот; 2) приготовление раствора солей металлов (свинца, марганца); 3) смешение полученных 'растворов; 4) промывка выпавших сиккативов; б) сушка сиккатива.
Свинцово-марганцевый нафтенат получается следующим образом.
1. Омыление асидола. В бак, снабженный паровой рубашкой, заливают 140 кг асидола и 150 кг воды; затем прибавляют 14 кг едкого натра, растворенного в 20—22 л воды; пускают в бак острый пар и смесь кипятят в течение 1,5—2 час. За это время едкий натр вступает в реакцию с асидолом с образованием. натриевого мыла нафтеновых кислот. Реакция омыле/ния считается законченной, если проба реакционной смеси полностью растворится в воде и полученный раствор мыла покраснеет при прибавлении к нему нескольких капель‘фенолфталеина. Если при прибавлении фенольфталеина раствор мыла не окрасится, следует прибавить еще 1 кг едкого натра, прокипятить раствор и снова его проконтролировать описанным выше путем.
2. Приготовление растворов свинцового сахара (сахара-са - турна) и сернокислого марганцу. В отдельных бачках приготовляют раствор 28—30 кг уксуснокислого свинца в 40—50 л воды и раствор 14—15 кг сернокислого марганца в 25—30 л воды.
3. Получение свинцово-марганцевого нафтената. Раствор омыленного асидола переливают в бак, снабженный паровой рубашкой и мешалкой; туда же приливают из мерника 350— 360 кг уайт-спирита; смесь подогревают глухим паром до 75— 85° при непрерывном .перемешивании, затем приливают постепенно струей при. перемешивании раствор сахар-сатурна и сернокислого марганца. Образующиеся при этом нафтенаты марганцу и свинца растворяются в уайт-спирите. После окончания приливания растворов марганца и свинца содержимое бака «перемешивают при 70—75° в течение получаса, затем останавли
Вают мешалку и дают сиккативу отстояться; три этом образуются два слоя: верхний — раствор нафтенатного сиккатива в уайт-спирите; нижний— водный раствор солей.
Для проверки полноты осаждения к 20—25 мл пробы, взятой из нижнего слоя в пробирку, приливают 3—5 мл раствора сернокислого (марганца и кипятят.
Если процесс прошел правильно и весь асидол использован для (получения свинцово-марганцевого нафтената, в пробирке не появится осадок. При появлении осадка необходимо в общий бак добавить растворы марганца и свинца, нагреть до 75° и тщательно размешать. Если осадка не получилось, нижний водный слой сливают в канализацию. В оставшийся раствор нафтенатов в уайт-спирите добавляют равное 1по объему количество воды для удаления водорастворимых солей (нафтенаты свинца и марганца в воде не растворяются), смесь размешивают, дают отстояться и водный слой сливают в канализацию. Такую промывку повторяют 2—3 раза. Промытый и остоявший - ся в уайт-спирите раствор свинцово-марганцевого нафтената сливают в тару.
Прибавление к сиккативу растворителя позволяет исключить операцию сушки, так как раствор сиккатива, например в уайт-спирите, можно полностью отделить от воды.
Резинат марганца получается омылением 100 кг канифоли •распворам едкого натра (15 кг едкого натра в 40—50 л воды) с - последующим прибавлением (раствора кристаллического хлористого марга-нца (122—23 кг - соли 1в 220—230 л воды). В остальном процесс проходит, как указано выше.
Резинат свинца получается омылением 100 кг канифоли раствором едкого натра (15 кг едкого натра в 40—50 л воды) с последующим прибавлением раствора свинцового сахара (100 кг соли в 500 л воды).
Для получения линолеатов вместо асидола и канифоли берут льняное масло.