Пиролитическая газовая хроматография
Пиролитическая газовая хроматография может быть исполь-1 зована для изучения состава углерод-углеродного геля (сшитые кау-1 муки) в различных смесях эластомеров с последующей экстракциеет растворителем. Каждый каучук разлагается по-разному, поэтому,? пользуясь пирограммами, можно идентифицировать смеси полимеров,] Определение количественного содержания отдельного каучука в смен си этим методом малочувствительно, так как образование продуктов! пиролиза плохо воспроизводится из-за большого количества некон-4 тролируемых параметров и субъективности (зависимости от операто-1 ра). Трудности возникают также из-за остающихся в остатке после экстракции наполнителей (например, активный технический углерод или соли металлов), которые могут искажать пирограмму. Однако об этих воздействиях литературных сведений нет.
Пиролитическая газовая хроматография принята в 1977 г. в качестве стандартного метода ASTM(D 3452) для идентификации полимеров: часть 1 - для индивидуальных эластомеров и часть 2 - для смесей. Применяются три различные способа пиролиза: кварцевая пиролитическая трубка (500-800 °С), нагреваемые электричеством платиновые филаменты (800-1200 °С) и пиролизер по точке Кюри (550- 650 °С). Наилучшая воспроизводимость результатов достигается при использовании пиролизера по точке Кюри; этим методом с точностью ±2 % были исследованы смеси изопренового, этилен-пропиленового, бутадиенового каучуков. Метод ASTM предусматривает использование любого типа образцов полимера (кроме твердых вулканизатов типа эбонита) массой от 1 до 5 мг. Все промышленные эластомеры характеризуются отчетливой пирограммой, при анализе смесей полимеров требуется использование пирограмм стандартов. Для точного количественного анализа любой композиции необходимы как минимум три (или более) известные смеси с соотношением компонентов от 80/20 до 20/80. Изменение соотношения интенсивностей пиков пиро- ] граммы позволяет рассчитать содержание полимеров в смеси. ]
Количественная ПГХ шинных резин на основе смесей изопре-1 новых, бутадиеновых и бутадиен-стирольных каучуков основана на | определении четырех основных типов звеньев: 1,4-изопрена, 1,4- и 1
1,2- бутадиена и стирола. Метод ПГХ можно также использовать для исследования вулканизатов тройных смесей каучуков, например натурального (или изопренового), бутадиен-стирольного и бутадиенового каучуков.