Определение растворимости серы в эластомерах


Чаще всего пользуются оптическими или радиоизотопными методами. Оптические методы предполагают исследование тонких плёнок, приготовленных из композиции. В образцах, которые обязательно должны быть прозрачными, оценивается число частиц серы, однако этот метод требует большого мастерства экспериментатора и неизбежно связан с субъективными факторами. Для радиоизотопного метода необходимо применение радиоактивной серы 35S. Метод не различает растворённую и кристаллическую серу, но эксперимент проводят таким образом, что учитывается только растворённая сера.
Имеются сообщения об использовании флюоресцентной рентгеновской спектроскопии для определения растворимости серы в кау - чуках [8]. Растворимость серы в вулканизатах изучают также гравиметрическим методом и на основе распределения серы между резиной и н-бутанолом.
Предложен [9] новый метод, основанный на раман - спектроскопии с Фурье-преобразованием (РС-ФП), применяемый на разных этапах - сразу после смешения, а также через какое-то время выдержки смеси. Метод быстр и прост, не требует специальной подготовки образцов и высокого мастерства исполнителей, чем выгодно! отличается от описанных выше методов. Метод РС-ФП может быть применён для распознавания кристаллической ромбической и растворённой серы. Кристаллический элемент даёт характерный пик около 472 см"1, тогда как сера в растворе - при 478 см'1. Это создаёт возможность анализировать смеси каучук-сера и определять концентрацию, при которой вся сера оказывается растворённой. Спектры снимают на приборе фирмы “Перкин-Элмер” (модель 1720), снабжённом лазерным источником излучения с разрешающей способностью 2 см'1, для каждого случая суммируется 10 спектров.