Новый способ Определений однородности Минераловатного расплаву


Одним из факторов, онределяюшчх химическую стойкость н долгозечноегь мииераловатны. х изделий, является од­нородность расплава волокон.

В настоящее ’Время для оценки сте­пени однородности стекла 'применяется пяд ’количественных фи:;:іко-Х'Иммче - ских методов: оптические методы В. И. Шелюбского Г1], Л. И. Видро, Ю. М. Хорольского и Л. Д. Мироііенко [21. основанные на измерении рассеяния параллельного пучка монохром а тече-' ского света порошком стекла в иммер­сионной жидкости; намерение (плотно­сти стекла способами иммерсии [3] или центрифуги її др

Для определения однородности ми - пераловатного расплава используется метод микрокалориметрии [4—6], сущ­ность которого заключается в измере­нии теплоты смачивания минераловат­ного расплава. Известен химический метод — путем замеров отклонения мо­дуля кислотности н содержания окси­дов железа в шихте и расплаве. Все названные ‘методы ’определения одно- ;ч.-лпос1:, мпиераловатпого расплава т? удо'ч,..г.|е> связаны с 'применением ^ожнсо:" аппаратуры, требуют опыта, ото Делает их малопригодными для г'ровечедия массовых анализов в дабо - р'т0рпих минераловатных производств. -- с:"1'5и с этим разработка более со - ■;С-р::'Г чч,.х способов определения ОДНО- .'о;:ноети микераловатиого расплава тлиет^ важной задачей.

•„■яторамн разработан новый, прос - 7011 и быстрый химический способ О'П - ределез. ря однородности минералоздт - .•ого Распла. ва, 'полученного из шихты, : качс^тое основного компонента в ко­тором содержится природное карбо­натное сырье. Сущность предлагаемого сппсобл заключается в использовании различ! шх гпоказателей растворимости? аммйачном буферном растворе при рН==8^_д свободных и входящих в структуру стекла оксидов 'кальипя и мапшя Так как .известно [7], Что хо - ро'!'(1 :.г-р0плавленный минераловатный р. к’п. кч, при таком pH является прак­тически »ерзстворятял/.

Таким образом, ОДНОРОДНОСТЬ иссле­дуемого расплава можно определить по соотношению растворимости в ам­миачном буферном растворе его и ншхты такого же модуля кислотности МОбож­женной при температуре 1000°С (для разложения карбонатных погод).

В ешязч с пояском оптимальны:; ус­ловий. проведения экстракции исследо­вала зависимость растворимости лоло - м::т." и габбро-Диабаза от pH аммиач­ного б'.ферного раствора и времени растворения в мем. Количество оксидов кальция и магния, перешедших в рас­твор во время экстракции обожжен­ного доломита, показано табл. 1. В ходе исследований навеску 0,5 г тэн - коизмсльченного и обожженного пря 1000°С доломита или габбро-диабаза - кгпятн. тп определенное время в 50 ый аммиачного буферного раствора с раз? личным значеннем pH. Охлажденный раствор фильтровали и в фильтрате ком - плексоно. метрическим способом опреде­ляли количество перешедших в раствор Оясязов я м. эгшя

Аммиачный буферный 'раствор гото­вили растворением 67,6 г хлорида ам­мония « 200 мл воды с добавлением ям мил ка до соответствующего - pH рас­твора ц (разбавлением полой до! ООО 1мл.

Исслеловаиия показали, что кислый компонент шихты — габбро-диабаз прак­тически нерастворим в аммиачном бу­ферном растворе. Во время экстрак­ции пробы доломита количество раст­ворившихся оксидов кальция и магния увеличивалось с уменьшением pH рас­твора. Растворение максимального ко­личества оксидов кальция и магния '.остйгалось в результате 20—30-минут - !ЮГ[ экстракции итроб. Таким образом, '.ля исследования однородности мине - 13ло-ватных расплавов экстрагирование ■тгоб проводили в течение 30 МИН при pH—8,5.

Предлагаемый способ был применен - ля определения однородности -распла­ва. полученного из габбро-диабаза и лоломита, в зависимости от времени лх плазщ-щш Зз траззулом£тршепа>зч> -остава шихты. Химический состав ис­следованного расплава, %: БГО* —

41.0!; А120з—12,5; Ре2СЧ—10,71;

СаО — 20,13; Ме>0 — 13,34; К20 — 0.3: Мл>С — ! ,97.

Шихту в количестве 50 г плавили ■10 мин щри температуре 1400°С « ти­гельной течи в графитовом тигле. К полученному горячему расплаву добав­ляли 20 г тон же шихты, но разной гранулометрии и продолжали плавле­ние определенное время. Охлажденные расплавы измельчали, 'просеивали через сито с сеткой № 0,05. Далее нанеску пробы (0,5 г) кипятили в 50 мл ам­миачного буферного раствора (рН=

— 8.5) п течение 30 мин, охлаждали, фильтровали и в фильтрате ©пределя - .77? сумгарное количество оксидов кальция Щ магния комплексонометр-иче - "кчм способом с использованием нмв- "птора кислотного хпомтемно-еинего. •лч'и-м т»се образом определяли расгво - ■1!:чость несколько. раз переплярлеи - ,пго эталонного расплава и обожжен - "^1: ппи!000"С шихты.

^"нородмость обожженной Н'-|.-ТЫ 'С - ,.'Ч1!!0 Ппдннмалн ПИВНОЙ 0%. «талоч - ".ого расплава— 100 %. О. пнополностъ 1'сгле.,,уемого расплава И, %. расечи - т.',,”ялп. но формуле:

100 ( ?/ — ?/,)

У

'"'с I/, I/,, Г1О — суммарное ко. тачестзо

Растворившихся окешотз кальция и Магния после! экстракции пробы соот­ветственно исследуемого, эталонного Расплавов и обожженном шихты, г-эк-в.

Поскольку эталонный расплав прак­тически нерастворим, г/, =0, однород­ность расплава в данном случае мож - ’’о (выразить

100 V

Я =100 —---------- (2)

Уг

Показатель однородности (минерало - катного расплава (Мк=1,6) при раз­личном времени плавления и грануло­метрическом составе приведен в табл. 2. Из полученных данных следует, что с уменьшением крупности зерен ших­ты и увеличением ’продолжительности г'-1' Ш'.?,чгл’г7,’,р Повышается однородность

Таблица і

Количество оксидов кальция и магния, перешедших в раствор, с при времени экстракции, мин

С

Ь

И

«я

А

X

Сх

10

20

30

СаО

М&0

СаО

МеО

СаО

МрО

8.5

90,95

89,69

92,91

92,78

92,91

92,78

9,5

90.95

84.64

90,95

86,69

90,95

89,69

10,5

86,02

74,74

88,02

77,32

88,02

77,32

Таблица 2

Время плавления шиХты, мин

Количество растворившихся оксидов кальция н магиия г-Экв.-Ю4 (однородность ми­нераловатного расплава Я, %) при крупности шихты, мм

2—5

5—10

3

9,9 ЙО. З)

15 (68)

5

8.7 (83)

10,6 (78,7)

7

7,! (Є6.Є)

!0,4 179,2)

9

4.7 (92)

9,1 (82.1)

10

3 (95,8)

6.1 (88,8)

Предлагаемый способ определения однородности минераловатного раепла-

Актуальность использования /Промыш­ленных отходов в производстве стро­ительных материалов подчеркивалась! і РЧде постановлений партии и. пра­вительства и отражается в научно - технических (планах и комплексных Програмах інаучно-жачедовфельст'х Организаций.

В Минском НИИСМ исследоадна погможность использования кремпеге - ля—^ отхода производства фтористого алюМиго! я Гомельского химического за­вода им. 50 лет СССР для производ­ства строительных материалов.

Кремнегель в соответствии С техно­логической «артой на ‘Производство фтористого алюминия может содер­жать до 3,5% фтористого алюминия в расчете »а сухое вещество. По дан­ным Минского НИИСМ, химический гостов кремнегеля. колеблется в следу­ющих пределах, % ’ПО массе: БЮ? — 87,47-71,67; А1г03 — 2,39—8,14; ТГО,— ел, —0,04; Ре203 —0,04—0,08; СаО — сл.--0,28; М^О — сл. — 0,4; 50-, нет, А л П —8,87—20,37: N^0-0,04—О, ІЗ: Ва благодаря простоте м чувствитель­ности к составу может быть пополь­зован для исследования »плавкости сырья, влияния технологических пара­метров на качество расплава, химиче­скую стойкость и долговечность ми«е - Глломтиых изделий.

КгО — 0,02-0,08. Отход. представляет собой тонкодисперсный (размер частиц

0, 1—0,2 як.«) аморфный осадок влаж­ностью 50—60% по массе.

Постановка задачи вытекала как из необходимости утилизации отхода, так И из возможности получить положитель­ный. эффект от введения его в сырье­вые смеси ал я производства силикат­ных изделий с целыо улучшения их Свойств [1—3].

Исследованы три варианта использо­вания кремнегеля: в качестве добавки в сырьевую силикатную смесь, как кремнеземистый компонент сырьевой смеси для получения теплоизоляции, а также — жидкого стекла.

Химическую активность кремнегеля ■определяли по стандартной методике К). М. Бутта [41, основанной иа оп­ределении усвоенного исследуемым ма­териалом гидроксида кальция из из­весткового раствора. Эталонной пробой служил молотый - до размера удельной '■о^рчхности 2600 смг/г (на приборе 11СХ-2) Вольский Лесок. Дополюпсль-

Но был проведен ана-тиз осадков проб на наличие в них новообразований.

Активность кремнегеля зависит от его исходного состояния. Наибольшей активностью — 250 обладает «влажный кремнегель, ЗПТС1М — отвальный, высу­шенный 'При Ю5°С и прокаленный При БОСТС, в то в ром я как аналогичный по­казатель для кремнеземистых осадоч­ных 'пород (диатомита, трепела), со­гласно литературным данным, должен быть не менее 150.

Электрошю-лгикроскопический анализ осадков то истечении 2 сут после сме­шения кремнегеля с раствором извести показал следовые количества новооб­разовании; .после 10 сут — значитель­ное их количество в виде волокон (CSH), сплошь покрывающих (поверх­ность частиц кремнегеля; после 22сут •видны агрегаты Частиц новообразован ff ни, представленных в основном плас­тинчатыми кристаллами. В 'параллель­ной шробе не Вольского 'песка следы новообразований .появились только после 12 сут, а слой из волокнистых новообразований—шосле 20 сут и в значительно меныпем количестве, чем В 'Пробе кремнегеля через 10 сут.

Б 'состав сырьевых смесей для про­изводства ячеистого бетона кремнегель вводили в сыром виде и в виде 'Про­дукта автоклавной обработки его с известью (затравки) .г. ри соотношении CaO : Si02, равном 1 ; 1 — 1 ; 3. Вве­дение до 1,5% кремнегеля в состав газосиликата плотностью 500—700 кг/м* способствовало увеличению пла­стической прочности сырца в 3—5 раз в начальные сроки схватывания (до 20 мни), 'конечная. прочность после автоклавной обработки. повышалась до 10%.

Когда кремнегель добавляли в виде продукта автоклавной обработки с из­вестью при соотношении CaO: SiO?= = 1:1 (затравка) в количестве до 10% сырьевой смеси газосиликата, до­стигался наибольший прирост прочно­сти. Свойства газосиликата с затрав­кой локаоаны в таблице.

Максимальный. прирост прочности — 50% отмечен у ячеистых бетонов. плот­ностью 500—700 кг'/м3 при введении 3% добавки-затравки. У ячеистых бе­тонов плотностью 250—300 кг/м3 наи­больший прирост прочности — до 75% выявлен при расходе добавки до 5%. Эффект взедеиня добавки-затравки в ячеисто-бетонный теплоизоляционный материал проверен в производственном процессе ПО «Оронактройматериалы». Добавку в количестве 3,5% вводили при помоле известково-песчаного вя­жущего. Прочность ячеистого бетона увеличилась почти на 40%.

Фазовый состав новообразований за­травки и ячеистого бетона >с ней ис­следован .рентгеноструктурным, диффе­ренциально-термическим и электронно- микроскопическим 'методами. В затрав­ке выявлены следующие новообразова­ния; СБН (1) (<//п=3,23; 3,03;

2.78 А°), экзотермический эффект при 780°С, переход в волластонит; эндо­термический эффект 'При - 110°С—поте­ря гелевой воды; гиролит ((//и = 3,10; 2.8: 2,67 А°), эндотермический эффект с максимумом при температуре 350°С.

Фазовый состав газосиликата с до­бавкой характеризуется значительным присутствием (11 А°) тоберморита;

С Б — гидрата, кроме того в неболь­шом количестве есть ксонотлит.

Исследована возможность на основе кремнегеля как кремнеземистого ком­понента и извести получать теплоизо­ляционный бетон в виде ячеистого ил« н! крока гшллярного материала (микро - торита), т. е. путем введения в сырь­евую смесь газообразователя (алюми­ниевой пудры) или создания капилляр­ной пористости в результате ззг-дгчшя избыточного количества воды.

Соотношение между оксидом каль­ция и. твуоксидом кремния в сырьевой смеси задавали от 0,8 до 1,5. Для ускорения процесса еиликатообразова- ния н степени закристаллизованное™ новообразований использовали добав­ки: цемент (5%), строительный ГИ'ПС (5%), асбест (15—20%), фтористый и углс-кчслкй натрий (до 1%) и др., а также сам «микропорит (3—'10%— в Роли затравим, 33—55% —в Функции Каркаса). Получен теплоизоляционный бетон. плотностью от 150 до 400 кг^/м3, предел (прочности. при сжатии 0,2—

2 МПа, теплопроводность бетона плот­ностью 220 кг/м3 в высушенном со­стоянии — 0,052 Вт/ (м - К).

Опробован выпуск на опытно-экспе - рн ментальном .производстве НИИСМ. плит из микройорита размером 500Х X500X100 мм с введением в сырье­вую смесь до 20% асбеста. Выявлена возможность 'получать шз кремнегеля путем растворения его в щелочном растворе жидкое стекло (едкий иатр 130—160 г/л) ;при температуре 98—

Содержание компонентов в га­зобетоне, % по массе

В/т, %

Свойства газобетона

СаО

Цемент

Затравка

Плотность, КГ, МЛ, яосле

Предел прочности при сжатии, МПа, после

Автоклав - ной обра­ботки

Высуши - вания при 105° С

Автоклав­ной обра­ботки

Высушивания при 105°С

17

20

65

320

236

0.2S

0,-1

17

20

2,6

67

320

252

0,64

0.9

17

20

5

65

•;S5

229

0.6

0.8

17

20

2,5

65

243

0.47

15

14

3

66

197

ОМ

13

12

5

67

210

0.78

11

10

Ю

68

230

0.6

подпись: содержание компонентов в газобетоне, % по массе в/т, % свойства газобетона
сао цемент затравка плотность, кг, мл, яосле предел прочности при сжатии, мпа, после
 автоклав- ной обра-ботки высуши - вания при 105° с автоклавной обработки высушивания при 105°с
17 20 65 320 236 0.2s 0,-1
17 20 2,6 67 320 252 0,64 0.9
17 20 5 65 •;s5 229 0.6 0.8
17 20 2,5 65 — 243 — 0.47
15 14 3 66 — 197 — ом
13 12 5 67 — 210 — 0.78
11 10 ю 68 — 230 — 0.6
Попе.

Разработаны технологические пара­метры и аппаратурная схема про­цесса получения жидкого стекла, оп­ределены его свойства. Так, клеящая способность такого жидкого стекла не уступает таковым для стекла, получен­ного стандартным оггособом из сили­ката-глыбы. Разработаны рекомендации по получению и использованию жидко­го стекла из кремнегеля.

Чтобы использовать кремнегель по любому нз проработанных вариантов, целесообразно организовать производ­ство строительных. материалов с его •применением вблизи производств, по-_ стамяющих этот отход, так как пере­возить кремнегель нецелесообразно нз, за его высокой влажности. Сушить кремнегель только для удобства тран-_ снортировання нецелесообразно, так как во всех технологических операций ях требуется его Избыточное увлажк&_ ние, тем более, что химическая актив­ность его при сушке, как показали по­следования, снижается. Есть еше одни довод против сушки кремнегеля: тран­спортировка его по технологическим переделам в высушенном состоянии за-' труд пена из-за высокой дисперсности, что вызывает запыленность, .превыша­ющую санитарные нормы для произ­водственных помещений.

Предполагаемый экономический эф­фект от использования кремнегеля для^ получения теплоизоляционного мате-1,4 рчлля сниженной плотности составит 240 тыс, р. на 100 тыс. м3.

При организации «производства ячс-. I истого бетона с затравкой целесооб­разно централизованно 'приготовлять затравку и распределять по заводам - потребителям в затаренном виде.

Комментарии закрыты.