При пуске установки (рис. 112) в куб-этерификатор 1 загру­жают на две трети его объема уксусную кислоту, серную кислоту в количестве 2% от загруженной уксусной кислоты и немного этилового спирта. Из напорных баков-смесителей 2 смесь уксус­ной кислоты и этилового спирта в молярном соотношении' 1 : 1,16 поступает самотеком через подогреватель 3 и измеритель 4 в куб - этерификатор 1. Пары этилацетата-сырца из куба 1 поступают в ректификационную колонну 5. Из верха колонны пары отводят в конденсатор-дефлегматор 6, конденсат из которого стекает в флорентину 7. Часть верхнего слоя (эфирного) из флорентины направляют в верх колонны 5, как флегму, а остальная часть, че­рез измеритель скорости 4 стекает в сборник сырого эфира 8 и из него — в нейтрализатор 9. Здесь эфир централизуют раствором соды и обесцвечивают бисульфитом калия. Перемешивание про­изводится с помощью насоса 10. Этот насос непрерывно иодае! водяной слои из нейтрализатора 9, в колонну 11 для эфиро-воды. Верхний слой из нейтрализатора 9 стекает по сифону в середину (по высоте) колонны 12 для сушки. Пз это1"! колонны содержа­щий воду этилацетат отгоняют в конденсатор б-, конденсат из него стекает в флоренишу 7. Безводный этилацетат из шпа ко­лонны 12 стекает по сифону в середину колонны 13.

Пары товарного этилацетата отводят пз верха колонны в де­флегматор 14, который одновременно служит п конденсатором.

Одна часть конденсата из него стекает в колонну 13, как флегма, а другая часть — в сборник товарного этилацетата. Водный слой из флорентины 7 стекает через измеритель скорости 4 в колонну 11 Для эфиро-воды на верхнюю ее тарелку. Из верха этой колонны

15 1

14

2 >5

Л IS

Г^Г

15 A

1 , S I ^ Te I

IF

9 1

-11- ■

ОППк/ v-/ *

O^a-, i i Распворы DuSu x-L-L дисильфзта г~^ ЫоЗы

IT

13

J /5

Mi P^ Nj

■ Пар

W

Спуск остатка

СмесЬ Sb/сшИ! Гомологов

Рис. 112. Установка для получения этилацетата по непрерывному способу:

1—куб-этерификатор, 2— баки-смесители, 3—подогреватель, 4—Измерители скорости, 5— рек­тификационная колонна, 6—конденсаторы-дефлегматоры, / — флорентина, 8— сборник сырого фира, 9—нейтрализатор, 10—Насос, 11—колота для эфироводы, 12—Колонна для сушки эфира, 13—ректификационная колонна, 14—дефлегматор, 15—Термометры

Пары этилацетата и этилового спирта отгоняют в конденсатор 6, Конденсат из которого стекает в флорентину 7. Отбросную воду из низа колонны И спускают в канализацию.

Работа установки контролируется по показаниям измерителей скоростей 4 и термометров 15.

Можно отбирать этилформиатную головку в виде паров из верха колонны 5 в отдельный конденсатор, а этилацетатную фрак­цию — с верхних тарелок этой колонны в виде жидкости.

В данной непрерывнодействующей установке коэффициент использования уксусной кислоты составляет 95%, в периодически же действующих аппаратах — от 85 до 90% от теоретически воз­можного.

Емоз эфира и воды и от степени развития поверхности' соприкосно­вения эфирной и водной фаз, что достигается перемешиванием обеих жидкостей.

Аппаратура для промывки эфира-сырца может быть применена самой разнообразной конструкции.

Обычно применяют аппарат, показанный на рис. 113.

Куб 1 аппарата снабжен мешалкой 2 пропеллерного типа с числом оборотов 100—200 в минуту. Такая мешалка за 20— 30 мин. хорошо перемешивает жидкости.

Для промывки (а также для. нейтрализации) иногда приме­няют аппарат, в котором перемешивание достигается при помощи

Промывка эфира-сырца

Промывка имеет целыо извлечь из эфира-сырца (этилацетата) разные растворенные в нем примеси, а также этиловый спирт. В качестве промывной жидкости применяют воду, являющуюся Рис. 113. Аппарат для промывки Рис. 114. Аппарат для непрерывной эфира-сырца (этилацетата): промывки эфира-сырца (этилацетата): / — куб, 2—мешалка пропеллерного типа, /—бак с эфчром-сырцоч, 2—промывная колонна, ,'>'—загрузочный штуцер. 4—выгрузочный 3—флорентина. 4—Бак с раствором поваренной штуцер соли, 5—куо для отгонкн эфира, 6—конденсатор, 7—насос

33 В. Н. Козлов, А. А. Нимвицкий
Центробежного насоса; насос забирает жидкость из нижней части аппарата и подает в верхнюю часть.

Промывку можно вести и непрерывным способом, подобно экстракции уксусной кислоты из водных растворов. Схема такой установки показана на рис. 114.

Этилацетат и вода частично взаимно растворимые жидкости. Поэтому, чтобы уменьшить растворимость эфира в воде, а также уменьшить способность эфира к омылению, добавляют к воде не­которое количество электролита. В качестве него обычно приме­няют поваренную соль в виде 10%-ного раствора.

Нейтрализация эфира-сырца

В эфире-сырце содержится некоторое количество уксусной кислоты, которая должна быть нейтрализована. Нейтрализация обычно производится в тех же аппаратах, в которых происходит и промывка эфира-сырца. Большей частью обе операции (про­мывку и-нейтрализацию) выполняют одновременно и в этом слу­чае берут раствор с содержанием 2—3% поваренной соли и 2% NaOH. Промывной воды берут из расчета, чтобы количество NaOH в растворе было в три раза больше теоретически необходимого для полной нейтрализации уксусной кислоты в эфире-сырце.

Смесь перемешивают, переводят в декантер и дают отстояться. Отстоявшийся эфирный слой отделяют от водного слоя раствора солей (NaCl, CH3COONa и др.) и направляют на сушку, а рас­твор солей — на переработку для выделения из него эфира и спирта. Кислотность эфира-сырца после нейтрализации не дол­жна превышать 0,01% при содержании в нем эфира 90%.

Более глубокую обработку эфира-сырца в нейтрализаторе с применением раствора бисульфита калия для обесцвечивания ве­дут так.

В нейтрализатор закачивают 14 м3 эфира-сырца и погребное по расчету количество 40—45%-него раствора бисульфита калия удельного веса 1,27. Перемешивают около двух часов. Если лабо­ратория установит полнее обесцвечивание пробы, то в нейтрали­затор добавляют воду в количестве 10% от жидкости в нейтра­лизаторе по объему. После отслаивания в течение одного часа промывную воду спускают. В нейтрализатор загружают вновь воду в количестве 50% от первоначального количества жидкости в нем по объему, перемешивают в течение одного часа и дают от­стаиваться в течение трех часов. Вновь берут пробу. Если полу­чится кислотность 0,1—0,2%, всплываемость — 82%, то в нейтра­лизатор спускают 4—6%-ный раствор каустической соды (NaOH) или 5%-ный раствор кальцинированной соды (Na2C03) в трех­кратном количестве по сравнению с количеством, теоретически не­обходимым для нейтрализации всей уксусной кислоты в нейтрали­заторе. Перемешивают в течение одного часа, дают отстаиваться в течение 40 мин., спускают промывную воду и снова берут пробу; надо, чтобы кислотность была 0,01%, а всплываемость с водой при соотношении 1 : 1 была равна 88%.

Всю воду собирают в баке, откуда она идет на ректификацион­ный ПДА для воды. Промытый и нейтрализованный эфир, кото­рого получается около 95% от загруженного в нейтрализатор эфи­ра-сырца, собирают в другой бак, откуда он самотеком поступает в сушильную систему.

Нейтрализатор чистят один раз в шесть месяцев.