ИЗГОТОВЛЕНИЕ ПЛЕНКИ НА ОСНОВЕ СУСПЕНЗИОННОГО ПОЛИТРИФТОРХЛОРЭТИЛЕНА
При промышленном производстве пленки суспензию наливают на бесконечную металлическую ленту, которая проходит через сушильное отделение и отделение спекания. Несущая полоса покрыта слоем политетрафторэтилена, что облегчает отделение готовой пленки. Этот слой служит также защитой от каталитического действия металла ленты.
В лабораторном методе в качестве основы используют алюминиевую фольгу.
Исходные продукты: политрифторхлорэтилен высокомолекулярный—15 г; политрифторхлорэтилен иизкомолекуляриый— 4,5 г (см. работу 47); спирто-ксилольиая смесь (или хлорированный дифенил — совол) — 50 мл.
Оборудование: колба плоскодонная емкостью 250 мл; коллоидная мельница; листовая алюминиевая фольга; вакуум-эксикатор; термошкаф с регулировкой температуры.
Политрифторхлорэтилен (см. работу 47) смешивают в коллоидной мельнице с растворителем и пластификатором (низкомолекулярный политрифторхлорэтилен) до образования частиц размером 1—2 мкм. Дисперсию наливают ровным тонким слоем на алюминиевую фольгу и высушивают вначале при комнатной температуре в вакуум-эксикаторе, затем при 90° С в термошкафу, после чего образовавшийся порошкообразный слой запекают в том же термошкафу при 260—275° С. Продолжительность спекания 20—40 мин. Для увеличения эластичности горячую пленку вместе с пластинкой опускают в холодную воду: происходит закалка.
Чтобы получить покрытие достаточной толщины и без дефектов, полив, сушку и запекание повторяют до закалки несколько раз.
Для снятия пленки подложку (фольгу) растворяют в концентрированном растворе щелочи. Пленку испытывают на прочность при разрыве и относительное удлинение при различных температурах.
Можно изготовить пленку из дисперсии в соволе (хлорированном дифениле). В этом случае ее сушат сразу при 260—270° С. Следует помнить, что качество покрытия зависит от однородности частиц полимера по величине, равномерности высыхания слоя и от дефектов (трещин), образующихся при высыхании и запекании слоев.
Определяют диэлектрические свойства и химическую устойчивость материала.
РАБОТА 50. ПОЛУЧЕНИЕ СОПОЛИМЕРА ТРИФТОРХЛОРЭТИЛЕНА С ВИНИЛИДЕНФТОРИДОМ
Сополимеры трифторхлорэтилена с винилиденфторидом эластичны (относительное удлинение 600—800%) и аморфны, хотя и склонны к кристаллизации при вытяжке. Состав сополимеров колеблется от 30 до 126 80% винилиденфторида. Сополимеры можно отверждать аминами, перекисями и изоцианатами.
Отвержденный сополимер устойчив к тепловому старению, действию концентрированных кислот, щелочей. По свойствам он подобен полиси- локсановым каучукам. Перерабатывается экструзией, каландрованием; является основой для клея. Из сополимеров изготавливают кислотостойкие изделия: обувь, перчатки, прокладочные кольца и уплотнения, обкладки для баков.
Реакция протекает по схеме
NCF2—CFC1 + mc'H2=CF2-^[-CF2-CFCl-]--[-CH2-CF2-]_
Исходные продукты: трнфторхлорэтилен — 25 г; вииилидеифторид — 2S г; вода Дистиллированная— 120 мл; персульфат калия — 0,5 г; тиосульфат калия — 0,3 г; инертНый газ.
Оборудование: автоклав емкостью 1 л (см. работу 47); воронка Бюхнера; химический стакан емкостью 200 мл.
В автоклав, предварительно продутый инертным газом (аргоном, очищенным от кислорода азотом), заливают воду, растворяют в ней персульфат и тиосульфат калия. Затем впускают в рубашку охлаждающий агент (рассол, жидкий азот или воздух), вакуумируют автоклав и вводят мономер. Затем автоклав герметизируют и поднимают температуру до 80—90° С. Давление, поднявшееся в начале реакции, через некоторое время падает вследствие окончания реакции сополимеризации.
Автоклав охлаждают, газообразный мономер отдувают. инертным газом, а реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера, промывают несколько раз горячей водой и высушивают в термошкафу при 80— 90° С.
Определяют выход сополимера по отношению к исходной смеси мономеров, температуру течения (или плавления) сополимера, предел прочности и относительное удлинение отпрессованного стандартного образца (см. ч. II). Прессование производят при 110° С и давлении. 25 кг/см2.