Абсорбционный метод извлечения уксусной кислоты из жижки или парогазов
Для извлечения уксусной кислоты абсорбционным методом применяют фракцию смоляных масел, кипящую при атмосферном давлении в пределах 220—330°. Этот абсорбент получают при разгонке отстойной смолы под вакуумом 710 мм рт. ст. Абсорбционный метод позволяет извлекать уксусную кислоту из паров перегнанной жижки и непосредственно из парогазовой смеси термического разложения древесины. В промышленных условиях этим методом пользуются лишь для извлечения уксусной кислоты из паров обесспиртованной и обессмоленной жижки.
Основными этапами переработки жижки этим методом являются следующие: обессмоливание и обесспиртовывание жижки, испарение этой жижки и поглощение из ее паров уксусной кислоты смоляными маслами, обезвоживание образовавшейся смеси смоляных масел, кислоты и воды, регенерация масел и выделение кислоты. Обессмоленная и обесспиртованная горячая жиж - ка подается в два испарителя 1 (рис. 20), отсюда растворимая смола стекает в небольшую колонну кислой смолы 2, из которой удаляется в виде кислого смолистого остатка. Пары из колонны и испарителей отводятся в трехтарельчатый сепаратор-ловушку 3 и далее в низ поглотительной колонны 4. Эта колонна орошается холодными поглотительными маслами; соотношение между ними и кислотой в парах жижки 19:1 (по объему). Пары жижки, освобожденные от кислоты, из поглотительной колонны уходят через теплообменник 7 в холодильники 8. Полученный конденсат в отстойнике 9 отделяется от увлеченных смоляных масел, которые возвращаются в производство. Отбросную воду, содержащую 1% растворенных масел и 0,3—0,4% кислот, спускают в канализацию. Предварительно отбросную воду необходимо обезвреживать.
На верхних тарелках поглотительной колонны расположены змеевики, охлаждаемые водой, которые выполняют роль дефлегматора. Снизу поглотительной колонны масла, насыщенные кислотой и частично водой, стекают в обезвоживающую Коломну 12, Обогреваемую глухим паром через змеевики, расположенные на нижних тарелках. Со дна обезвоживающей колонны масла, содержащие 5% кислоты, засасываются в верхнюю часть исчерпывающей вакуумной колонны 13, снизу которой при температуре 170° отбираются регенерированные масла, содержащие до 0,5% кислоты. Последние опять возвращаются в производство. Из верхней части исчерпывающей вакуумной колонны пары уксусной кислоты и увлекаемые ими смоляные масла переходят в укрепляющую вакуумную колонну 17, где кислота освобождается от смоляных масел. Конденсат, полученный из паров укрепляющей колонны, содержит 85% кислот и соответствует технической уксусной кислоте. Паровоздушная смесь, отбираемая из воздушника холодильника 19, промывается в трех последов?^ельно соединенных скрубберах 21, причем каждая порция воды циркулирует в системе до тех пор, пока содержание кислоты в ней не достигнет 13—14%, и только тогда из промежуточного бака 23 Ее отводят в сборник жижки. Воздух из третьего скруббера отсасывается вакуум-насосом, чем обеспечивается разрежение в ре - генерационной колонне. Потере абсорбента составляют до 100 кг на 1 т выработанной 100%-ной кислоты.
Абсорбционный метод переработки жижки имеет следующие преимущества перед другими: извлечение кислоты не менее 75%; черная кислота высоко концентрирована и представляет собой техническую кислоту; применяемая аппаратура компактна
И легкоуправляема, абсорбент (смоляные масла) получают на том же заводе, где перерабатывается жижка, он малолетуч и менее огнеопасен, чем растворители, используемые при экстракционном методе.
Недостатки абсорбционного метода: наиболее ценная, фе - нольная часть смолы расходуется на выработку абсорбента; получаемая кислота трудно очищается от загрязняющих ее масел; сложно регенерировать абсорбент и полностью отгонять от него - уксусную кислоту, в результате чего приходится прибегать к вакууму; теряется значительное количество абсорбента при регенерации; при многократном применении абсорбент изменяется; сбросные воды сильно загрязнены, особенно маслами, в связи с чем требуется тщательная очистка их; много расходуется пара, до 37 т на 1 т товарной кислоты.
Для более полного представления о различных способах извлечения уксусной кислоты из жижки приводим некоторые сравнительные показатели по данным Гипролесхима (табл. 3).
Таблица 3 Данные различных методов извлечения уксусной кислоты из жижки
|