Периодическая этерификация

Способ периодической этерификации является наиболее ста­рым и по этому способу в настоящее время больше всего выраба­тывают сложных эфиров.

В куб-этерификатор 6 (рис. 111) из бака 2 через регулятор на­пора 4' и измеритель скорости 5' загружают определенное коли­чество уксусной кислоты, из бака 3—определенное количество серной кислоты (5% от веса воды в загруженной уксусной кис­лоте) и из бака 1 — через регулятор напора 4 и измеритель ско­рости 5 — этиловый спирт в количестве около 20—25% от общей расчетной потребности в спирте. Затем загрузочный люк куба за­крывают и смесь нагревают около часа. После этого приступают к отгонке образовавшегося эфира. Пары эфира с некоторым со держанием спирта, воды и кислоты, проходя через рсктификациоп пую колонну 7, дефлегматор 8 и конденсатор 9, укрепляются I в значительной части освобождаются от уксусной кислоты.

Конденсат нз дефлегматора поступает во флорентину 10, а из нее, через измеритель скорости! 11, как флегма, — в колонн}'. Пары из дефлегматора идут в конденсатор, а конденсат из него, через измеритель скорости 11', поступает в холодильник 12, а нз не;о — в три бака, каждый для отдельной фракции.

Первая фракция дпетал тята носит наименование эфира-сырца, вторая фракция — хвостовой н третья — эмульсии.

Эфир-сырец с содержанием эфира от 85% (в начале) до 25% (в конце), в сродном 70%, кнелотностыо 0,2—0,3%, собирается в приемник. П. эту фракцию переходит эфира до 90%.

Во в юную — хвостовую фракцию с содержанием значитель­ного колпчес! в л спирта, переходит эфира около 7%.

В тPotiik) фракцию (эмульсин), состоящую и.< остатков спирта и эфира, п<-псодш эфира около 3°%

Этиловый спирт подают в куб непрерывно, что обеспечивает полноту использования кислоты, так как в этом случае в начале процесса этерификации в кубе плюется избыток кислоты, а в кон­це — избыток спирта и вследствие этого равновесие сдвигается в сторону образования эфира. Скорость подачи спирта в куб регу­лируется скоростью отгопкн из куба этерификата.

Из уравнения этерификации видно, что вода сдвигает равно­весие в сторону омыления эфира. Поэтому удаление воды пз сферы реакции с отгоняемым эфиром благоприятствует образо­ванию эфира.

На практике имеет место частичное удаление воды из реакци­онной смеси вследствие способности сложных эфиров образовы­вать с водой и спиртом азеотропные смеси.

Процесс этерификации считается законченным, когда содержа­ние уксусной кислоты в кубовом остатке достигнет 0,8—1,5%. После этого остаток из куба выпускают в канализацию.

Периодический способ работы этерификацпонпого аппарата требует для проведения процесса повышенной затраты тепла и пе обеспечивает постоянства состава этерификата в период его отгонки. Поэтому издавна было стремление перейти на способ непрерывной этерификации.