ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИКАПРОАМИДА ГИДРОЛИТИЧЕСКОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ е-КАПРОЛАКТАМА В РАСПЛАВЕ
Образование полимера протекает по механизму ступенчатой полимеризации. Схематически реакция может быть представлена в следующем виде:
+ CO(CHj)5NH
+н3о!_____ !
ОС (CH2)5NH ^ НООС (CH2)5NH2------------------------------------------ ^
I_____ I
CO(CHa)5NH !________________________________________ I
НООС (CH2)5NHC0 (CH2)5NH2------------------------------------------------ *
НООС (CH2)5NHCO (CH2)5NHCO (CH2)5NH2 Н Т. Д.
В общем виде уравнение этой равновесной реакции можно записать:
NHN (СН2)5СО [—HN (СН2)5СО—]„
Исходные продукты: капролактам —100 г; соль АГ (гексаметилендиамниаднпи - нат) — 4 г.
Оборудование: четырехгорлая колба емкостью 0,5 л, снабженная механической мешалкой с герметическим затвором, обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода инертного газа (рис. 58); стаканчик емкостью 50 мл; лист жести; воздушный холодильник; воронка Бабо.
Рис. 58. Прибор "Рис. 59. Схема ручной вытяжки во- Для проведения ре - локна Акции в токе инертного газа |
В отдельном сосуде готовят 50%-ный водный раствор соли АГ, затем в четырхгорлую колбу прибора помещают капролактам и вносят приготовленный водный раствор соли АГ. Включают мешалку, пускают воду в холодильник, пропускают в колбу медленный ток азота и реакционную смесь нагревают пламенем горелки на асбестовой сетке при 110° С.
Через 1 ч водяной холодильник меняют на воздушный, температуру в колбе поднимают до 270° С и нагревают еще 2 часа на воздушной бане (на воронке Бабо) до получения полимера, что определяется визуально по образованию длинных нитей поликапролактама при вытягивании расплавленного продукта с помощью ст-еклянной палочки. Если продукт не вытягивается в длинную нить или она быстро обрывается, нагревание следует продолжить еще полчаса и вновь взять пробу на образование нити.
Полученный готовый полимер в расплавленном состоянии выливают на лист жести, где он и застывает в твердый продукт.
Определяют кислотное число, аминное число, индекс расплава и изготовляют методом литья под давлением изделие или образец для определения разрушающего напряжения при растяжении (работа 116) или ручной вытяжкой получают волокно (рис. 59).