ПОЛУЧЕНИЕ ДИМЕТАКРИЛАТА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

Диметакрилат этиленгликоля получается при взаимодействии эти - ленгликоля с метакриловой кислотой. Реакция идет по схеме

О СНз О II I

СН2ОН || СН2-0-С-С=СН2

1 + СН2=С-С-ОН-> | +2Н20

СН2ОН | СН2-0-С-С=.СН2

СНз || I

О - СНз

Исходные продукты: метакриловая кислота — 104,2 г (1,2 моля); этнленглнколь— 31,03 г(0,5 моля); серная кислота (р=1,84 г/см3)—2 г; гидрохинон — 25 г; бензол — 50 мл.

Оборудование: четырехгорлая колба с мешалкой, герметическим затвором, спе­циальной ловушкой с краном и обратным холодильником, трубкой для подачи инерт­ного газа (рис. 47).

В четырехгорлую колбу прибора загружают свежеперегнанную ме­такриловую кислоту и перегнанный под вакуумом этиленгликоль. После

Нескольких минут перемешивания, не останавли­вая мешалки, вводят в смесь концентрирован* ную серную кислоту, гидрохинон и обезвожен­ный бензол. После этого колбу назревают с об­ратным холодильником 2 ч при 97—103° С. Вы­деляющаяся в результате взаимодействия эти - ленгликоля с метакриловой кислотой вода не­прерывно отгоняется вместе с бензолом и соби* рается в специальной ловушке. Об окончании реакции судят по прекращению отделения воды, количество которой должно составлять около 17,5 мл. Реакция ведется при нерерывном про­пускании в колбу тока сухого азота. По оконча­нии реакции смесь охлаждают в токе азота, а затем обрабатывают сухим углекислым натрием для нейтрализации серной кислоты и фильтруют. Фильтрат высушивают в течение суток над про­каленным хлористым кальцием или безводным сульфатом натрия и перегоняют в вакууме в то-* ке азота.

Фракцию, кипящую в интервале 98—100° С (при 4—5 мм рт. ст.), собирают как чистый про­дукт, выход которого составляет 55—60% в пе­ресчете на исходный этиленгликоль.

Комментарии закрыты.