ПОЛУЧЕНИЕ СОПОЛИМЕРА ВИНИЛХЛОРИДА С МЕТИЛМЕТАКРИЛАТОМ
Реакция протекает по схеме СНз
I
С1 |
„СН2=СН + тСН2=С -------------------
I
-сн2-сн - I CI. |
Соосн.
СНз I
-сн2-с- I
COOCH3J
Исходные продукты: внннлхлорнд — 80 г; метнлметакрилат — 20 г; персульфат калия — 2 г; вода дистиллированная— 100 мл.
Оборудование: стакаи емкостью 0,5 л; автоклав из нержавеющей стали емкостью 1 л, рассчитанный на рабочее давление 15 атм (см. работу 35); колба плоскодонная емкостью 100 мл; воронка Бюхнера; сито № 20; ступка фарфоровая.
В автоклав загружают персульфат калия и воду, после растворения соли добавляют метнлметакрилат, затем автоклав охлаждают до —20° С и вводят охлажденный до той же температуры винилхлорид. После этого автоклав герметизируют, включают мешалку и нагревают реакционную массу до 50° С, впуская горячую воду в рубашку аппарата. После того как "температура внутри автоклава станет повышаться за счет экзотермической реакции, обогрев прекращают. Отвод тепла регулируют за счет подачи в рубашку холодной воды так, чтобы давление в автоклаве поддерживалось в пределах 10—12 атм, а температура на начальной стадии полимеризации была 60—70° С и на конечной 75—95° С.
Окончание реакции определяют по снижению давления в автоклаве. Температуру продолжают поддерживать на прежнем уровне до тех пор, пока давление снизится до 3,5 атм.
После этого автоклав охлаждают, открывают кран и спускают остаточное давление. Реакционную массу выгружают, отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз горячей водой (в вытяжном шкафу) и высушивают при 50—60° С. Определяют состав сополимера (см. стр. 85).
Полученный сополимер смешивают в фарфоровой ступке с мелами - ::ом (2% от веса сополимера) и дибутилфталатом (5—10% от веса сополимера). Количество пластификатора зависит от желаемой степени эластичности, характеризуемой относительным удлинением при разрыве. Смесь тщательно растирают и полученную массу выдерживают в термошкафу при 60° С в течение 1 ч, после чего помещают между двумя пластинками из нержавеющей стали, насыпая ровным слоем в пределах ограничительной рамки, и запрессовывают в прессе при 160—165° С и удельном давлении 20 кг/см2 в течение 2 мин на 1 мм толщины листа. Запрессованный лист охлаждают под давлением до 60—80° С, затем распрессовывагот и вынимают изделие — пластину. 112
Из пластины вырубают стандартные образцы — лопатки и определяют сопротивление разрыву (предел прочности при растяжении) и относительное удлинение; определяют температуру разложения исходного сополимера и стабилизированного и пластифицированного (см. ч. II).