Динамические методы реологических испытаний
Дальнейшие возможности определения вязкостных и эластических свойств открывает новое поколение вулкаметров, позволяющих определять по сдвигу фаз при синусоидальных колебаниях величину фактора потерь, которая является мерой эластического поведения. При испытаниях вязкоупругий материал подвергается знакопеременным (циклическим) сдвиговым деформациям при сравнительно малых амплитудах в широком диапазоне изменения частот колебаний.
В отличие от испытаний при стационарном режиме циклическое деформирование обычно не приводит к разрушению вторичных (надмолекулярных) структур материала, поэтому особенно удобно применять этот вид испытаний для оценки реологических свойств полимеров в неустановившемся или нестационарном режиме, а также для наблюдения за структурными изменениями в полимере. К преимуществам динамических испытаний относится и большая информативность: в процессе одного опыта можно наряду с показателями упруговязких свойств смесей определять их вулканизационные характеристики.
Разработанный в нашей стране прибор “Вискоэл ” предназначен [35] для одновременного и раздельного экспресс-контроля в динамическом режиме вязких и упругих характеристик полимерных материалов в диапазоне от 102 до 106 Па. Прибор состоит из двух блоков - измерительного и вибродатчика, представляющего собой двойную электродинамическую систему. Подвижные катушки систем соединены жестким штоком, к которому крепится зонд, вводимый в полимерный материал. Катушки, шток и зонд совершают синхронные движения в осевом направлении под действием синусоидального электрического напряжения, подводимого к силовой катушке. Так как в процессе измерений амплитуда колебаний зонда поддерживается постоянной, то величина напряжения, подводимого к силовой катушке, пропорциональна вязкоупругости материала. Поскольку амплитуда колебаний зонда мала (25 мкм), в процессе измерения баний зонда мала (25 мкм), в процессе измерения отсутствует деструкция полимера.
Приборы для динамических испытаний отличаются по режиму деформирования (плоскопараллельный или крутильный знакопеременный сдвиг), по геометрии рабочего узла, конструкции силоизмерительного устройства, системам поддержания и контроля температуры. Они известны под названиями: вулкаметры, кюрометры, вибрационные пластометры или реометры, - и будут описаны в главе 18.
Среди других аналитических методов, характеризующих пе - рерабатываемость каучуков, в первую очередь следует назвать дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК), ядерный магнитный резонанс (ЯМР) и термогравиметрический анализ (ТГА). Их применение ограничено тем, что наблюдаемые различия в молекулярной структуре каучуков не во всех случаях свидетельствуют о различиях в технологических показателях. Это связано с различиями в чувствительности, с которой отдельные показатели реагируют на изменение свойств. Однако одновременное использование нескольких методов представляется весьма плодотворным.
Например, одновременное измерение термических и реологических свойств пластмасс делает возможным точное предсказание их поведения при переработке. При таком эксперименте предлагается [36] в нижней плоскости реометров системы “конус-плоскость” или “плоскость-плоскость” расположить прибор для дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Одновременное измерение динамической и стационарной вязкости и теплостойкости дают взаимно дополняющую информацию.