Метиловый спирт-сырец, получаемый на обесспиртовывающем аппарате, на некоторых заводах перерабатывают на периодически действующих аппаратах с отбором нескольких фракций; ту часть фракций, которая не является товарным продуктом, подвергают вторичной ректификации на непрерывнодействующем и на пе­риодически действующем аппарате.

На периодически действующем ректификационном аппарате, кроме основного сырья — спирта-сырца, перерабатывают разные нетоварные фракции и отходы, получаемые при ректификации спирта-сырца и выделяющиеся перед ректификацией его на ПДА, а именно: 1) масла, всплывающие при рассиропливании спирта - сырца перед ректификацией его на ПДА; 2) промывную воду от промывки этих масел; 3) рассиропленный нетоварный раствори­тель АЭ, полученный на ПДА; 4) сырой аллиловый спирт с алли - ловыми маслами, полученный на ПДА; 5) ацетонпстые и спирто­вые масла с ПДА; 6) скрубберную воду.

Для выделения масел спирт перед ректификацией рассироп - ливают водой с добавкой к ней 10%-ного водного раствора едкого натра (для нейтрализации кислоты).

После рассиропливания спирта-сырца, крепость (в объемных процентах) должна быть: спирта-сырца — 30%, нетоварного рас­творителя АЭ — 30%, сырого аллилового спирта — от 15 до 20%, ацетонового масла — 30%, спиртового масла — 30%, промывной воды из масел, всплывающих при рассиропливании спирта-сырца, от 15 до 20%. Масла, всплывающие при рассиропливании спирта - сырца, смешивают с водой в отношении 1 : 1; в таком же отноше­нии смешивают с водой масла, всплывающие при рассироплива­нии нетоварного растворителя АЭ. Рассиропленной смеси во всех случаях, после перемешивания, дают отстояться в течение восьми часов и затем подвергают ректификации водный слой и слой ма­сел в отдельности.

Спирт-сырец, поступающий по трубопроводу 1 (рис. 95) с обееспиртовывающего аппарата, подают насосом 2 или 3 в бак 4 Или 5. Сюда же, по отдельной линии, впускают 10%-ный раствор едкого натра в количестве втрое большем, чем требуется для ней­трализации имеющейся в спирте-сырце кислоты. После нейтрали­зации для выделения масел и лучшей ректификации спирт-сырец разбавляется водой до крепости 30% (объемных). Разбавленный спирт-сырец перемешивают в течение одного часа путем цирку­ляции, при которой рассиропленный спирт, стекающий, например, из бака в насос, подают обратно в бак. После тщательного пере­мешивания и отстаивания спускают нижний водный слой — в куб 6, а масла — в бак 13 для них. После загрузки в куб 6 рас­сиропленного спирта-сырца пускают в змеевик куба глухой пар давлением 2,8 атм. Прогрев куба ведут быстро, но когда появится дистиллят, куб нагревают медленнее с тем, чтобы увеличить время контакта пара и жидкости на тарелках и избежать переброса жидкости с тарелки на тарелку.

Пары из куба 6 идут в ректификационную колонну 7, а жидкость из нее по сифону стекает обратно в куб. Пары легко - кипящих веществ из верха колонны 7 отводят по трубе в дефлег­матор 8, где одна (большая) часть паров конденсируется, и обра­зовавшийся конденсат в виде флегмы стекает через измеритель 9 На верхнюю тарелку колонны 7, а другая (меньшая) часть паров уходит в конденсатор 10, из которого конденсат через раздели­тель 11 и фонарь 12 идет в баки по фракциям.

В начале процесса весь конденсат из дефлегматора и конден­сатора направляют в колонну для того, чтобы смыть в куб остав­шуюся на тарелках от предыдущей операции жидкость. Затем начинают отбор первой фракции — нетоварного растворителя АЭ, имеющего желто-зеленый цвет. Когда эта окраска исчезнет и ди­стиллят станет прозрачным и почти бесцветным, начинают отби­рать вторую фракцию — товарный растворитель АЭ. Качество

Его проверяют: по цвету; по всплываемости с 15%-ным раствором поваренной соли при отношении' 2 : 1 (всплываемость не ниже 70% по объему); смешиванием с двойным объемом бензола, при котором, если в растворителе есть вода, то в нем появляется муть. При малой всплываемости растворителя в верх колонны 7 подают воду при 40—50° в таком же количестве, в каком отбирают ди­стиллят (20—30 л в час). Когда температура в верхней части ректификационной колонны повысится до 60°, начинают отбор третьей фракции — ацетонистого спирта — растворителя МАЦ. При его отгонке в верх колонны 7 также вводят теплую воду. В товарном ацетоннстом спирте должно быть не менее 50% аце­тона.

Далее идет четвертая фракция — нетоварный ацетонистый спирт, который отбирают, пока содержание ацетона не упадет до 5%. Подачу воды в колонну прекращают, когда всплываемость при смешении пробы растворителя с 35%-ным раствором NaOH снизится до 10% по объему. После отгонки нетоварного раство­рителя МАЦ идет отгонка пятой фракции — укрепленного мети­лового спирта. Эту фракцию отбирают до тех пор, пока в пробе при смешении с водой в соотношении 1:1 не начнет появляться муть (от примеси аллиловых масел).

Затем идет шестая фракция — сырой аллиловый спирт. Вна­чале он прозрачный и не мутнеет при смешении с водой в соот­ношении 1:1; затем он делается мутным от примеси аллиловых масел.

Перегонку кончают, когда температура в верхней части рек­тификационной колонны достигнет 95°. В этот момент в пробе ди­стиллята появляется слой аллиловых масел и крепость дистиллята падает до 5—10% объемных. Остаток из куба 6 спускают в кана­лизацию

После каждой операции ректификационную колонну промы­вают водой, а полной очистке и разборке аппарат подвергают один Раз в год.

Для переработки спирта-сырца пользуются для обогрева змее­виков паром в 3 атм. Продолжительность оборота ПДА зависит от количества загружаемого спирта, интенсивности процесса рек­тификации, от качества спирта, которое задано получить и от дру­гих условий.

Данные о нормальном режиме ректификации приведены в табл. 95.