ПОЛУЧЕНИЕ СОПОЛИМЕРА ВИНИЛХЛОРИДА С ВИНИЛИДЕНХЛОРИДОМ СУСПЕНЗИОННЫМ МЕТОДОМ

Реакция протекает по схеме С1

I

ЛСН2=СН + тСН2=С - I I

-сн2— сн - I

С1

—СН2-СС12-

С1 С1

Исходные продукты: винилхлорид (овежепбрегнаиный) — 75 г; винилиденхлорид (свежеперегнанный) — 25 г; перекись бензоила — 0,3 г; желатин — 0,75 г; вода дистил­лированная — 125 г; азот (баллон).

Оборудование: автоклав из нержавеющей стали емкостью 1 л (см. работу 26); колба емкостью 200 мл; термометр; пластинка из белой жести; сетка № 40.

В отдельном сосуде при нагревании до 65° С растворяют в воде же­латин. Раствор фильтруют через сетку № 40 и загружают в автоклав.

Перекись бензоила растворяют в винил ид енхлориде и после полного растворения инициатора в мономере при работающей мешалке вносят в автоклав. Впуская хладагент в рубашку автоклава, его охлаждают до 20° С, затем вакуумируют и вводят имеющий ту же температуру ви­нилхлорид. После этого автоклав продувают азотом, герметизируют,

Включают мешалку и, впуская горячую воду в рубашку аппарата, на­гревают реакционную массу до 48° С.

Обогрев прекращают, как только температура внутри автоклава станет повышаться вследствие выделения тепла за счет экзотермиче­ской реакции, после чего реакционную массу начинают охлаждать, пуская хладагент в рубашку аппарата. Отвод тепла регулируют так] чтобы температура внутри автоклава поддерживалась в пределах 48— 50° С, а давление не превышало 10 атм.

Окончание процесса полимеризации определяют по начинающему­ся понижению давления в автоклаве. В это время охлаждение прекра­щают и, когда давление достигнет 3,5—3 атм, процесс заканчивают. Ав­токлав охлаждают до 30—40° С и, открыв кран, спускают остаточное давление.

Полученный сополимер обрабатывают щелочью. Обработку прово­дят в отдельном сосуде 1 %-ным водным раствором едкого натра при не­прерывном перемешивании и нагревании до 40° С в течение 1,5 ч. После этого сополимер отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают не­сколько раз теплой водой до нейтральной реакции промывных вод (про - б^ с фенолфталеином) и высушивают при 45—50° С.

Сополимер растворяется в различных органических растворителях (бензоле, ацетоне, бутилацетате и др.).

Готовят 25%-ный раствор сополимера в бутилацетате и наносят ки­сточкой на предварительно обезжиренную растворителями поверхность пластинки из белой жести. Подсушивают покрытие на воздухе и наносят еще слой, после чего высушивают сначала на воздухе, а затем при 50—60° С в термошкафу. Испытывают эластичность покрытия на шкале НИИЛКа.

Комментарии закрыты.